[发明专利]一种分析测定琥珀酸曲格列汀中2-氰基-5-氟溴苄的方法在审
| 申请号： | 202010206438.0 | 申请日： | 2020-03-22 |
| 公开（公告）号： | CN111458423A | 公开（公告）日： | 2020-07-28 |
| 发明（设计）人： | 钱王科;孙冰洋;李成美;王红燕;郑文瑾 | 申请（专利权）人： | 浙江华贝药业有限责任公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02 |
| 代理公司： | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人： | 朱莹莹 |
| 地址： | 310018 浙江省杭州市杭州经*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 分析 测定 琥珀酸 曲格列汀中 氰基 氟溴苄 方法 | ||
1.一种分析测定琥珀酸曲格列汀中2-氰基-5-氟溴苄的方法，其特征在于，
(1)色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相，以磷酸水溶液为流动相A，以乙腈溶液为流动相B，梯度洗脱方式；
(2)样品溶液的配制：采用乙腈水溶液为溶剂将待检测样品配置成样品溶液；
(3)分离分析：将样品溶液注入高效液相色谱仪，完成琥珀酸曲格列汀基因毒性杂质2-氰基-5-氟溴苄的测定。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述固定相十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱的粒径为3.5μm，长度为100mm，内径为4.6mm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中作为溶剂使用的乙腈水溶液中乙腈的浓度为20％～80％
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(2)中作为溶剂使用的乙腈水溶液中乙腈的浓度为50％。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，作为流动相A的磷酸水溶液中，磷酸的浓度为0.05％～0.15％。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，作为流动相A的磷酸水溶液中，磷酸的浓度为0.1％。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述流动相的流速为0.9～1.1ml/min，优选1.0ml/min；所述色谱柱的柱温为35℃～45℃。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述色谱柱的柱温为40℃。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，检测波长为204nm；进样体积为10μl。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，洗脱梯度为：
时间(min) 流动相A(％) 流动相B(％) 0.0 66 34 13.0 66 34 13.1 10 90 19.0 10 90 19.1 66 34 25.0 66 34
。
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