[发明专利]一种磷酸活化秸秆活性炭的制备方法及应用

权利要求书

1.一种磷酸活化秸秆活性炭促进水中硝基苯还原的方法，其特征在于：包括以下步骤：

1)称取一定量磷酸置于反应容器中，加蒸馏水稀释至一定浓度；

2)按照磷酸和小麦秸秆2:1的质量比，将已经过筛的4-40目的小麦秸秆加入到磷酸溶液中搅拌均匀；

3)搅拌均匀后，将样品放入150 ℃烘箱中碳化反应2 h；

4)碳化完成后，将样品放入马弗炉中，以10 ℃/min 的升温速率升温至450 ℃，保温1h，制备秸秆活性炭；

5)待秸秆活性炭冷却到100-200 ℃时，将秸秆活性炭缓慢加入到80 ℃蒸馏水中，搅拌均匀后将悬浊液煮沸过滤，煮沸过程中不停搅拌，重复洗涤多次；

6)最后将秸秆活性炭烘干、研磨过筛，制得磷酸活化的小麦秸秆活性炭；

步骤1)中磷酸加蒸馏水稀释浓度为85%；步骤5)中重复洗涤3~5次；步骤5)中洗涤至pH=7为止；步骤6)中将秸秆活性炭在100 ℃烘干12 h，研磨后过筛得到400-500目，即得到秸秆活性炭材料；

促进水中硝基苯还原步骤为：

（1）选择磷酸活化的小麦秸秆活性炭；

（2）称取一定量的秸秆活性炭，加厌氧水制成200mg/L的悬浊液，曝氮气排走厌氧瓶上空的氧气，超声30 min分散均匀，再转移至厌氧箱中确保隔绝氧气分别配制80 mM的Na₂S和500 mM 的MOPS缓冲溶液pH=7.0至厌氧瓶中，曝氮气30 min排走厌氧瓶上空的氧气，最后将缓冲盐转移至厌氧箱中隔绝氧气；

（3）在厌氧箱中，用移液枪吸取一定量800 μM的硝基苯与步骤（2）中的溶液至厌氧瓶中，使硝基苯的浓度为80 μM，秸秆活性炭浓度为20 mg/L，Na₂S浓度为8mM，MOPS浓度为50mM；然后将厌氧瓶密封放入120 转/分和25 ℃的摇床中，避光反应24 h，反应设置不加秸秆活性炭的对照组每间隔一定时间进行取样测定，所有取样点均设有三个平行，采用高效液相色谱测定硝基苯和产物苯胺；加入秸秆活性炭的Wheat-P_400-500实验组中，硝基苯反应24h后的降解率为87%，磷酸小麦活性炭在400-500目粒径尺度的反应速率为0.092±0.005 h^-1。