[发明专利]一种磷酸活化秸秆活性炭的制备方法及应用

说明书

本发明涉及一种磷酸活化秸秆活性炭的制备方法及应用，包括以下步骤：称取一定量磷酸置于反应容器中，加蒸馏水稀释至一定浓度；按照磷酸和小麦秸秆2:1的质量比，将已经过筛的4‑40目的小麦秸秆加入到磷酸溶液中搅拌均匀；将样品放入150℃烘箱中碳化反应2h；然后放入马弗炉中，以10℃/min的升温速率升温至450℃，保温1h，制备秸秆活性炭；待秸秆活性炭冷却到100‑200℃时，将其缓慢加入到80℃蒸馏水中，搅拌均匀后将悬浊液煮沸过滤，煮沸过程中不停搅拌，重复洗涤多次；最后烘干、研磨过筛，制得磷酸活化的小麦秸秆活性炭。本发明所制备的磷酸活化小麦秸秆活性炭具有特别高效的催化降解活性。

技术领域

本发明涉及水体污染催化降解领域，具体涉及一种磷酸活化秸秆活性炭的制备方法及应用。

背景技术

硝基苯作为一种芳香族类化合物，它的应用十分广泛，常见的有合成杀虫剂、农药、炸药、染料和药物等化学原料，随废水排出后，由于硝基存在，其结构稳定，较难降解，在自然环境中迁移并在河底沉积物和地下水中富集，加上其对生物毒性大，对人类和生态系统会造成持续性的危害，所引起的环境问题不容小觑。

目前，硝基苯的降解途径可分为生物降解和非生物降解两种。非生物降解主要是被还原性物质如铁、硫、胞外酶等物质还原降解，Schwarrenbach等研究对硝基类芳香族化合物在天然环境中的非生物降解进行了一系列的研究，他们认为还原性硫可利用天然水体中的溶解性有机质传递电子，将硝基类化合物还原成苯胺类物质(doi.org/10.1021/es00080a017)。Fu和Zhu等研究了纳米石墨烯存在时，硫化钠能先还原石墨烯，与石墨烯表面结合以后，可快速还原降解硝基苯(dx.doi.org/10.1021/es304872k)。Yu等人(doi:10.1016/j.jhazmat.2011.10.052)研究了利用红松木在400℃下厌氧热解制备的炭黑在硫化钠还原体系中也能够显著降解硝基苯。

秸秆作为农用废弃物的回收处置再利用问题一直受到普遍关注，由于秸秆含有大量的木质素和纤维素，用于制备生物炭和活性炭材料具有一定的应用价值。秸秆活性炭因为其廉价易得，制备工艺简单，有一定的导电性，比表面积大，有丰富的孔道结构，对生物毒性小等优良性质，甚至在天然水体及沉积物中可能存在。以碳黑材料可促进硫化物降解硝基苯的基本原理为基础，秸秆活性炭可被用于天然水体和污水中硝基苯类物质的还原降解，通过有针对性的改性，可极大程度上提高秸秆活性炭的催化反应活性，是一种潜在的环境修复材料。相对于化学修复手段，硫和碳的联合降解方法环境友好，无二次污染。

Yu等人研究显示，应用红松木在400℃下热解制备的炭黑材料，在0.3g/L的炭黑添加量，5.0mM的硫化钠添加量，以及0.25mM的硝基苯添加量体系中，达到的最快降解速率为0.06h^-1(doi:10.1016/j.jhazmat.2011.10.052)。尽管该研究表明炭黑可以显著促进硝基苯的降解，但是依然存在碳材料用量大，降解效率有待进一步提高的问题，并且在高浓度添加量下碳材料所起的催化反应机理与低浓度添加量下的情况会有所不同。基于此，需要揭示不同碳材料在硫还原体系中对硝基苯催化还原的作用机理，并开发具有更高效催化反应活性的碳材料。

发明内容

本发明的目的是针对现有的天然水体(地下水和河流沉积物)中硝基芳香族污染物降解效率低、处理难度大的问题，以及目前的处理手段易造成二次污染，耗资巨大等问题，引入一种具有高效催化活性的秸秆活性炭材料，促进硝基苯类物质在硫还原体系中的还原降解。

为实现上述目的，本发明提供的技术方案是：

一种磷酸活化秸秆活性炭的制备方法，包括以下步骤：

1)称取一定量磷酸置于反应容器中，加蒸馏水稀释至一定浓度；

2)按照磷酸和小麦秸秆2:1的质量比，将已经过筛的4-40目的小麦秸秆加入到磷酸溶液中搅拌均匀；

3)搅拌均匀后，将样品放入150℃烘箱中碳化反应2h；