[发明专利]亚磷酸镧的制备方法在审
申请号: | 202010210963.X | 申请日: | 2020-03-24 |
公开(公告)号: | CN111483991A | 公开(公告)日: | 2020-08-04 |
发明(设计)人: | 邵泰新;张伟;李明;李淼;陈伟 | 申请(专利权)人: | 江苏温塑实业有限公司 |
主分类号: | C01B25/163 | 分类号: | C01B25/163 |
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地址: | 223600 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 磷酸 制备 方法 | ||
1.一种亚磷酸镧的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1、在反应釜中加入适量的水,对水进行加热并搅拌,保持水温在20℃-35℃;
步骤2、向水中依次加入氧化镧和催化剂,然后继续搅拌均匀且保持水的温度为30℃-35℃,水和氧化镧,催化剂发生反应生成水化反应物;
步骤3、将水化反应物加入到水化反应物的反应釜中,分别以1 L/min,2 L/min或10 L/min的速度连续滴加亚磷酸,保持水化反应物的反应釜中的温度为40℃-80℃,直至滴加结束,保温反应2-5小时后得到白色亚磷酸稀土产物;
步骤4、将亚磷酸稀土产物冷却至室温,然后放入过滤机中进行过滤;
步骤5、将过滤好的物料放入烘箱中,保持烘箱温度在100°-150°,时长24-36小时烘干,将烘干好的物料进行粉碎,得到成品亚磷酸镧。
2.根据权利要求1所述的亚磷酸镧的制备方法,其特征在于,
所述步骤2中水和氧化镧的质量比为4:1、催化剂与氧化镧的质量比为1:200。
3.根据权利要求1所述的亚磷酸镧的制备方法,其特征在于,
所述步骤3中亚磷酸与水化反应物中的氧化镧摩尔比为3:6。
4.根据权利要求1所述的亚磷酸镧的制备方法,其特征在于,
所述步骤2中在加入氧化镧时的搅拌速度100R/min,加入催化剂时搅拌速度为130 R/min。
5.根据权利要求1所述的亚磷酸镧的制备方法,其特征在于,
所述步骤3中搅拌方式为:当亚磷酸的加入速度为1 L/min,搅拌速度为60-80R/min;当水化反应物的加入速度为2 L/min,搅拌速度为80-120R/min;当水化反应物的加入速度为10 L/min,搅拌速度为120-180R/min。
6.根据权利要求1所述的亚磷酸镧的制备方法,其特征在于,
所述步骤4中亚磷酸稀土产物料冷却到室温25°-30°,过滤时采用离心机进行过滤。
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