[发明专利]亚磷酸镧的制备方法

说明书

本发明公开了一种亚磷酸镧的制备方法，采用水、氧化镧和催化剂进行水合反应，生成水化反应物,再向水化反应物中加亚磷酸，加热反应，得到亚磷酸稀土产物，然后再经过过滤、烘干和粉碎，得到成品亚磷酸镧。整个反应过程简单、生产成本低，经济可观，产品质量稳定，同时滤液可多次回收再利用，无废水排放，符合国家环保要求。

技术领域

本发明涉及化工产品的合成，尤其涉及一种亚磷酸镧的制备方法。

背景技术

稀土(Rare Earth),是化学周期表中镧系元素和钪、钇共十七种金属元素的总称。自然界中有250种稀土矿。最早发现稀土的是芬兰化学家加多林(John Gadolin)。于1794年从一块形似沥青的重质矿石中分离出第一种稀土元素(钇土，即Y2O3),因为18世纪发现的稀土矿物较少，当时只能用化学法制得少量不溶于水的氧化物，历史上习惯地把这种氧化物称为土，因而得名稀土。

我国稀土资源丰富，是目前世界上储量最多的国家。其中亚磷酸稀土配合物，在新型发光材料，萃取化学，位移试剂，特别是塑料加工稳定剂等方面都具有广泛的应用前景。

在塑料加工时需要添加稳定剂，目前应用较多的是亚磷酸铅，为聚氯乙烯热稳定剂，有很突出的耐候性，具有抗氧化和屏蔽紫外线的能力，热稳定性和电绝缘性也较优良。但是，亚磷酸铅对人体有毒性作用，能使神经系统、血液、血管发生变化，对蛋白代谢、细胞能量平衡及细胞的遗传系统影响较大。

发明内容

本发明主要解决的技术问题是提供一种亚磷酸镧的制备方法，生产成本低，可使生产成本大幅度下降，产品质量稳定；同时滤液可多次回收再利用，无废水排放，可取替亚磷酸铅等有毒物质，符合国家环保要求，而且节约能源。

为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种亚磷酸镧的制备方法，包括以下步骤：

步骤1、在反应釜中加入适量的水，对水进行加热并搅拌，保持水温在20℃ -35℃；

步骤2、向水中依次加入氧化镧和催化剂，然后继续搅拌均匀且保持水的温度为30℃-35℃，水和氧化镧，催化剂发生反应生成水化反应物；

步骤3、将水化反应物加入到水化反应物的反应釜中，分别以1L/min，2L/min 或10L/min的速度连续滴加亚磷酸，保持水化反应物的反应釜中的温度为40℃ -80℃，直至滴加结束，保温反应2-5小时后得到白色亚磷酸稀土产物；

步骤4、将亚磷酸稀土产物冷却至室温，然后放入过滤机中进行过滤；

步骤5、将过滤好的物料放入烘箱中，保持烘箱温度在100°-150°，时长24-36 小时烘干，将烘干好的物料进行粉碎，得到成品亚磷酸镧。

其中，所述步骤2中水和氧化镧的质量比为4:1、催化剂与氧化镧的质量比为1:200。

其中，所述步骤3中亚磷酸与水化反应物中的氧化镧摩尔比为3:6、

其中，所述步骤2中在加入氧化镧时的搅拌速度100R/min,加入催化剂时搅拌速度为130R/min。

其中，所述步骤3中搅拌方式为：当亚磷酸的加入速度为1L/min，搅拌速度为60-80R/min；当水化反应物的加入速度为2L/min，搅拌速度为 80-120R/min；当水化反应物的加入速度为10L/min，搅拌速度为120-180R/min；

其中，所述步骤4中亚磷酸稀土产物料冷却到室温25°-30°，过滤时采用离心机进行过滤。

本发明的有益效果是：本发明指出的一种亚磷酸镧的制备方法，以氧化镧和亚磷酸为原料，添加催化剂合成亚磷酸镧，反应过程简单、生产成本低，可使生产成本大幅度下降，产品质量稳定；同时滤液可多次回收再利用，无废水排放，可取替亚磷酸铅等有毒物质，符合国家环保要求，而且节约能源。