[发明专利]一种萘腈及其衍生物的环化合成方法有效
申请号: | 202010211535.9 | 申请日: | 2020-03-24 |
公开(公告)号: | CN111393322B | 公开(公告)日: | 2023-03-17 |
发明(设计)人: | 杜广芬;王强 | 申请(专利权)人: | 石河子大学 |
主分类号: | C07C253/30 | 分类号: | C07C253/30;C07C255/52;C07C255/54;C07D333/24 |
代理公司: | 北京鼎佳达知识产权代理事务所(普通合伙) 11348 | 代理人: | 孟阿妮;张小勇 |
地址: | 832003 新疆维吾尔*** | 国省代码: | 新疆;65 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 及其 衍生物 环化 合成 方法 | ||
1.一种萘腈及其衍生物的环化合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
在隔氧条件下,将苯甲腈类烯酮、含氟物质、苯炔前体以及无水乙腈,在室温下搅拌直至反应结束;
将反应液减压蒸馏,得固体物质;
将所述的固体物质通过硅胶柱柱层析分离纯化,得所述的萘腈及其衍生物;
其中,所述含氟物质选自如下之一:氟化铯、氟化钾和18-冠-6、TBAT、TBAF、TMAF;
所述的环化合成方法采用以下反应式来表示:
式中,R为苯炔芳环上2-、或3-、或4-位的取代基,或芳环上的二取代或多取代基;选自如下基团之一:-F、-CH3、-H;
R1选自如下基团之一:-C6H5、4-CH3OC6H4、4-FC6H4、-CH3、2-噻吩基;
R2选自如下基团之一:-C6H5、4-CH3C6H4、4-ClC6H4、萘基、2-噻吩基;
R3为-H。
2.根据权利要求1所述的环化合成方法,其特征在于,
所述的隔氧条件为氮气气氛。
3.根据权利要求1所述的环化合成方法,其特征在于,
所述含氟物质为TBAT。
4.根据权利要求3所述的环化合成方法,其特征在于,
所述的苯炔前体、苯甲腈类烯酮和TBAT的摩尔比为2:1:6。
5.根据权利要求1所述的环化合成方法,其特征在于,
所述的硅胶柱柱层析采用由石油醚:乙酸乙酯:甲醇的体积比为100:1:1组成的混合溶液作为洗脱剂。
6.根据权利要求1所述的环化合成方法,其特征在于,
所述的在隔氧条件下,将苯甲腈类烯酮、含氟物质、苯炔前体以及无水乙腈,在室温下搅拌直至反应结束的具体操作为:
向干燥的反应器中加入苯甲腈类烯酮和含氟物质后,将反应器进行抽真空和换氮气;
再在氮气保护下,先加入无水乙腈,再逐滴滴加苯炔前体,滴加完成后,在室温下搅拌直至反应结束。
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