[发明专利]真空辅助的纳升液相色谱柱填充装置及填充方法

权利要求书

1.真空辅助的纳升液相色谱柱填充装置，其特征在于，包括氮气瓶(1)和与所述氮气瓶(1)相连接的毛细管填柱仪(2)，所述毛细管填柱仪(2)通过毛细管色谱柱(3)与真空腔体(4)相连接，所述真空腔体(4)还与真空泵(5)相连接；

所述毛细管填柱仪(2)内部固定有1.8ml的离心管(6)，所述离心管(6)中盛有填料和甲醇悬浊液，所述毛细管色谱柱(3)的末端插入至离心管(6)的底部。

2.根据权利要求1所述的真空辅助的纳升液相色谱柱填充装置，其特征在于：所述氮气瓶(1)与所述毛细管填柱仪(2)通过铜管(7)相连接；所述真空腔体(4)与所述真空泵(5)通过金属管路(8)相连接。

3.根据权利要求1所述的真空辅助的纳升液相色谱柱填充装置，其特征在于：所述氮气瓶(1)的出气口端设置有阀门。

4.根据权利要求1所述的真空辅助的纳升液相色谱柱填充装置，其特征在于：所述离心管(6)和所述毛细管色谱柱(3)均呈竖直设置，所述毛细管填柱仪(2)的侧部具有一进气口(2A)，所述毛细管填柱仪(2)的顶部具有色谱柱出口(2B)，铜管(7)一端与氮气瓶(1)相连接，铜管(7)的另一端与毛细管填柱仪(2)的进气口(2A)相连接。

5.根据权利要求1所述的真空辅助的纳升液相色谱柱填充装置，其特征在于：所述毛细管色谱柱(3)为空管，所述色谱柱(3)的顶端(3A)内设有筛板。

6.根据权利要求1所述的真空辅助的纳升液相色谱柱填充装置，其特征在于：所述真空泵(5)还与过滤装置相连接。

7.真空辅助的纳升液相色谱柱填充装置的填充方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1)将色谱柱填料混悬在甲醇中并且加入离心管(6)内，然后将离心管(6)放置于毛细管填柱仪(2)内并固定；

S2)将毛细管色谱柱(3)通过色谱柱出口(2B)放入毛细管填柱仪(2)并且将毛细管色谱柱(3)的末端插入离心管(6)的底部，保证整个填充过程中毛细管色谱柱(3)的末端一直位于液面以下，将毛细管色谱柱(3)的顶端(3A)插入真空腔体(4)内并且密封；

S3)当毛细管色谱柱(3)的顶端(3A)安装完成后，通过锁扣将色谱柱出口(2B)密封并且将毛细管色谱柱(3)和离心管(6)固定；

S4)将真空泵(5)打开10分钟，10分钟后真空腔体(4)中的压力达到2mTorr，然后将氮气瓶(1)的阀门打开，高压氮气经过铜管(7)，通过进气口(2A)进入毛细管填柱仪(2)内，此时毛细管填柱仪(2)内部是密封状态，毛细管填柱仪(2)中产生高于大气压的压力从而形成填充压力，填充压力将离心管(6)中的悬浊液压入毛细管色谱柱(3)中，气体和悬浊液一起从毛细管色谱柱(3)的底部流向毛细管色谱柱(3)的顶端(3A)，由于顶端(3A)内设有筛板，气体和液体从顶端(3A)流出，固定的色谱柱填料则在毛细管色谱柱(3)中累计，直至达到目标量；

S5)填充过程中产生的废气和废液通过真空泵(5)抽走，并通过过滤再排入到空气中；

S6)色谱柱填料在毛细管色谱柱(3)中累计，以累计的长度作为指标，即为色谱柱长度，待色谱柱长度达到目标长度后，关闭氮气瓶(1)的阀门和真空泵(5)，直至内部气压稳定；

S7)将填充好的毛细管色谱柱(3)取出。

8.根据权利要求7所述的真空辅助的纳升液相色谱柱填充装置的填充方法，其特征在于：步骤S4)中，氮气瓶(1)的阀门打开，毛细管填柱仪(2)内产生7500Torr的压力，其填充压力为7500Torr-2*10-6＝7474Torr。