[发明专利]一种利用邻二氯苯转位制制备间二氯苯的工艺在审
申请号: | 202010214962.2 | 申请日: | 2020-03-24 |
公开(公告)号: | CN111484390A | 公开(公告)日: | 2020-08-04 |
发明(设计)人: | 沈正阳 | 申请(专利权)人: | 江苏淮江科技有限公司 |
主分类号: | C07C17/358 | 分类号: | C07C17/358;C07C25/08;C07C17/383 |
代理公司: | 北京君泊知识产权代理有限公司 11496 | 代理人: | 王程远 |
地址: | 223005 江苏省淮*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 氯苯 转位制 制备 工艺 | ||
1.一种利用邻二氯苯转位制制备间二氯苯的工艺,其特征在于,具体工艺步骤如下:
(1)以邻二氯苯为原料,装入搅拌器中,加入催化剂E,经过反应制得混合物A;
(2)将步骤(1)制得的混合物A进行吸附,得到混合物B;
(3)将混合物B经过精馏分别得间二氯苯和对二氯苯;
(4)以步骤(3)中的对二氯苯为原料,装入搅拌器中,搅拌器中装有回流冷凝管,加入催化剂F和水,经过反应得混合物C;
(5)将步骤(4)制得的混合物C进行吸附,得到混合物D;
(6)将混合物D经过精馏得间二氯苯。
2.根据权利要求1所述的一种利用邻二氯苯转位制制备间二氯苯的工艺,其特征在于:步骤(1)中的催化剂E为铁-铜-氧双金属催化剂,邻二氯苯与铁-铜-氧双金属催化剂的摩尔比为1-1.6:1,在60-90℃,反应压力0.06-0.1MPa的条件下反应3-4h得到混合物A,混合物A为邻二氯苯、间二氯苯和对二氯苯的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种利用邻二氯苯转位制制备间二氯苯的工艺,其特征在于:步骤(2)的具体方法为:将步骤(1)中的混合物A,采用MFI型疏水晶态硅沸石分子筛吸附剂选择吸附邻二氯苯后,混合物A与MFI型疏水晶态硅沸石分子筛的质量比为280-320:1,温度180-230℃,停留时间0.8-1.4小时,处理后得到混合物B,混合物B为间二氯苯和对二氯苯的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种利用邻二氯苯转位制制备间二氯苯的工艺,其特征在于:步骤(3)的具体方法为:将步骤(2)制得的对二氯苯和间二氯苯混合物装入精馏塔中,利用再沸器进行加热升温,釜温为100-115℃,塔顶真空9-10KPa,塔釜真空19-20KPa,控制回流比为8-10,最终得间二氯苯和对二氯苯。
5.根据权利要求1所述的一种利用邻二氯苯转位制制备间二氯苯的工艺,其特征在于:步骤(4)中的催化剂F为无水氯化铝,对二氯苯与无水氯化铝的摩尔比范围为0.1-1,无水氯化铝与水的摩尔比范围为1-6,在160-170℃反应2-4h得到混合物C,混合物C为邻二氯苯、间二氯苯和对二氯苯的混合物。
6.根据权利要求1所述的一种利用邻二氯苯转位制制备间二氯苯的工艺,其特征在于:步骤(5)的具体方法为:将步骤(4)中的混合物C,采用MFI型疏水晶态硅沸石分子筛吸附剂选择吸附邻二氯苯后,混合物C与MFI型疏水晶态硅沸石分子筛的质量比为290-330:1,温度190-240℃,停留时间0.9-1.5小时,处理后得到混合物D,混合物D为间二氯苯和对二氯苯的混合物。
7.根据权利要求1所述的一种利用邻二氯苯转位制制备间二氯苯的工艺,其特征在于:步骤(6)的具体方法为:将步骤(5)制得的混合物D装入精馏塔中,利用再沸器进行加热升温,釜温为105-120℃,塔顶真空9.5-10.5KPa,塔釜真空18-22KPa,控制回流比为7-12,最终得间二氯苯。
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