[发明专利]一种利用邻二氯苯转位制制备间二氯苯的工艺

说明书

本发明公开了一种利用邻二氯苯转位制制备间二氯苯的工艺，具体工艺步骤如下：(1)以邻二氯苯为原料，装入搅拌器中，加入催化剂E，经过反应制得混合物A；(2)将步骤(1)制得的混合物A进行吸附，得到混合物B；(3)将混合物B经过精馏分别得间二氯苯和对二氯苯；(4)以步骤(3)中的对二氯苯为原料，装入搅拌器中，搅拌器中装有回流冷凝管，加入催化剂F和水，经过反应得混合物C；(5)将步骤(4)制得的混合物C进行吸附，得到混合物D；(6)将混合物D经过精馏得间二氯苯。本发明所述工艺克服了传统工艺制备间二氯苯的工艺复杂多变不可控制，而且间二氯苯的最终产量较少的问题。

技术领域

本发明涉及间二氯苯制备技术领域，具体为一种利用邻二氯苯转位制制备间二氯苯的工艺。

背景技术

间二氯苯是一种重要的有机化工原料，广泛应用与有机合成工业中，由于氯苯深度氯化的产物混合二氧苯中绝大部分为对、邻位，其中间二氯苯的质量分数仅为2％-3％，因此间二氧苯的制备通常采用其它方法。传统的从间氧苯胺中提取间二氯苯或熔化间二硝基苯发生氧化作用时提取间二氯苯的方法由于间氯苯胺合成复杂，产生大量污水，还必须使用玻璃设备和剧毒的间二硝基苯。

目前，现有技术在利用邻二氯苯生产间二氯苯时，还会产生较多的对二氯苯，不能将对二氯苯进行回收利用，同时生产健儿氯苯的工艺复杂多变不可控制，而且间二氯苯的最终产量较少，为此，我们提出一种利用邻二氯苯转位制制备间二氯苯的工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种利用邻二氯苯转位制制备间二氯苯的工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种利用邻二氯苯转位制制备间二氯苯的工艺，包括步骤：

(1)以邻二氯苯为原料，装入搅拌器中，加入催化剂E，经过反应制得混合物A；

(2)将步骤(1)制得的混合物A进行吸附，得到混合物B；

(3)将混合物B经过精馏分别得间二氯苯和对二氯苯；

(4)以步骤(3)中的对二氯苯为原料，装入搅拌器中，搅拌器中装有回流冷凝管，加入催化剂F和水，经过反应得混合物C；

(5)将步骤(4)制得的混合物C进行吸附，得到混合物D；

(6)将混合物D经过精馏得间二氯苯。

工艺反应式如下：

优选的，步骤(1)中的催化剂E为铁-铜-氧双金属催化剂，邻二氯苯与铁-铜-氧双金属催化剂的摩尔比为1-1.6：1，在60-90℃，反应压力 0.06-0.1MPa的条件下反应3-4h得到混合物A，混合物A为邻二氯苯、间二氯苯和对二氯苯的混合物。

优选的，步骤(2)的具体方法为：将步骤(1)中的混合物A，采用MFI 型疏水晶态硅沸石分子筛吸附剂选择吸附邻二氯苯后，混合物A与MFI型疏水晶态硅沸石分子筛的质量比为280-320：1，温度180-230℃，停留时间 0.8-1.4小时，处理后得到混合物B，混合物B为间二氯苯和对二氯苯的混合物。

优选的，步骤(3)的具体方法为：将步骤(2)制得的对二氯苯和间二氯苯混合物装入精馏塔中，利用再沸器进行加热升温，釜温为100-115℃，塔顶真空9-10KPa，塔釜真空19-20KPa，控制回流比为8-10，最终得间二氯苯和对二氯苯。

优选的，步骤(4)中的催化剂F为无水氯化铝，对二氯苯与无水氯化铝的摩尔比范围为0.1-1，无水氯化铝与水的摩尔比范围为1-6，在160-170℃反应2-4h得到混合物C，混合物C为邻二氯苯、间二氯苯和对二氯苯的混合物。