[发明专利]一种磁性催化剂及其制备方法有效
申请号: | 202010215170.7 | 申请日: | 2020-03-24 |
公开(公告)号: | CN113441153B | 公开(公告)日: | 2023-05-09 |
发明(设计)人: | 韩烨;李华;巴营;刘玉海;张洪刚;郝金龙 | 申请(专利权)人: | 东营市天正化工有限公司 |
主分类号: | B01J23/89 | 分类号: | B01J23/89;B01J35/10;C07D235/26 |
代理公司: | 北京康思博达知识产权代理事务所(普通合伙) 11426 | 代理人: | 范国锋;刘冬梅 |
地址: | 257200 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磁性 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种磁性催化剂用于催化加氢制备5-氨基苯并咪唑酮的用途,其特征在于,所述磁性催化剂由磁性粒子和催化剂复合而成,所述催化剂为钯炭催化剂,所述磁性催化剂用于通过5-硝基-2-苯并咪唑酮催化加氢的方法制备5-氨基苯并咪唑酮;
所述磁性催化剂通过包括以下步骤的方法制备得到:
步骤1、预处理催化剂,所述钯炭催化剂中钯的质量分数为0.5%~15%;所述预处理过程为在烘箱中加热烘干,加热温度为40~65℃,干燥时间为1.5~2.5h,烘干结束后,室温下干燥环境下常压下保存;
步骤2、将磁性粒子Fe3O4粒子加入到含有钯炭催化剂的溶剂中,在反应溶剂中加入表面活性剂,加热反应,得到催化剂溶液;反应温度为110~180℃,反应时间为1~8h,在惰性气体气氛下,在高压反应釜中进行;所述溶剂选自醇类,所述磁性粒子与催化剂的质量比为1:(2~20);所述表面活性剂与催化剂的质量比为1:(5~20);
所述Fe3O4粒子通过以下方法制备得到:
步骤2-1、将铁盐加入到溶剂Ⅰ乙二醇中,加入表面活性剂和电荷稳定剂,加热至250~350℃反应10~20h,得到反应液;所述表面活性剂选自聚合物溶液、醋酸盐溶液或柠檬酸盐溶液的一种或多种,所述电荷稳定剂为醋酸钠,所述反应在高压反应釜中进行,所述铁盐和表面活性剂的摩尔比为 (3~10):1,所述铁盐和溶剂Ⅰ的质量比为1:(6~12),所述铁盐与电荷稳定剂的摩尔比为1:(2~8);
步骤2-2、后处理反应液,得到Fe3O4粒子;所述后处理包括过滤和洗涤,所述过滤为对反应液进行抽滤,分离出Fe3O4纳米粒子,所述洗涤过程为用乙醇或丙酮对Fe3O4纳米粒子进行洗涤2~8次;
步骤3、对催化剂溶液进行后处理,得到磁性催化剂;所述后处理过程包括过滤和洗涤,所述过滤为对催化剂溶液进行抽滤,得到催化剂固体,所述洗涤为用洗涤液对催化剂固体进行洗涤2~8次,所述洗涤液为乙醇或丙酮。
2.根据权利要求1所述的用途,其特征在于,所述钯炭催化剂中钯的质量分数为1%~8%。
3.根据权利要求1所述的用途,其特征在于,步骤2中,所述溶剂为乙醇。
4.根据权利要求1所述的用途,其特征在于,步骤2中,所述磁性粒子与催化剂的质量比为1:(3~9)。
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