[发明专利]一种磁性催化剂及其制备方法

说明书

本发明提供了一种磁性催化剂及其制备方法，由磁性粒子和催化剂复合而成。本发明中制备磁性催化剂以成熟化商品钯炭催化剂作为原料，来源广泛，钯炭催化剂性能均一，制备得到的磁性催化剂催化性能优良、稳定，在生产中可循环利用，采用磁性分离催化剂，简化了分离工艺，缩短生产周期，降低生产成本，大幅降低了废水的产生，有利于工业化生产的进行，实现了绿色工艺。

技术领域

本发明属于精细化工技术领域，具体涉及一种磁性催化剂的制备方法。

背景技术

5-氨基苯并咪唑酮是苯并咪唑酮类颜料中一个重要的中间体，是一个杂环化合物，结构式为：

分子中由于氨基与羰基的存在，容易形成分子间的氢健，使得该颜料具有优异的耐光、耐气候牢度、耐热稳定性、耐迁移性与耐溶剂性能，耐光牢度可达7～8级，耐热性超过250℃。苯并咪唑酮颜料是一种应用广泛的偶氮型高档有机颜料。由于具有各种优越的性能，使得苯并咪唑酮颜料能满足比较特殊的应用要求，如用于油漆行业以制造各种各样的工业漆、建筑用的外墙涂料、温下加工的聚合物的着色，还可用于纤维原液的着色以及用于制造高级户外广告印刷用油墨。苯并咪唑酮有机颜料的主体结构为偶氮类，颜色范围为黄到红，乙酰乙酰芳胺类为黄或橙色，色酚As系列为红色。5-氨基苯并咪唑酮，该中间体的工业合成，在很大程度上影响着苯并咪唑酮颜料的发展与市场化进展。

目前，5-氨基苯并咪唑酮的合成方法中分别以邻苯二胺、邻二氯苯和2-硝基苯胺为原料合成中间体5-硝基-2-苯并咪唑酮，再经还原得到5-氨基苯并咪唑酮。将芳烃上的硝基还原为氨基主要有三种方法，电化学还原法、化学还原法和催化加氢还原法。其中，电化学还原方法耗电量大、电流效率偏低，并且电解液、电极和隔膜材料都存在不同的问题，无法实现工业化；化学还原法中以铁粉作为还原剂虽然能够实现工业化生产，但是工艺过程中会产生大量含胺废水和铁泥，无法回收，污染严重，并且铁粉还原法生产的产品收率较低，产品质量不高，同时该工艺不能实现自动化生产，劳动强度大。因此，铁粉还原工艺特别在一些发达国家，已经逐渐被加氢还原工艺所取代。

目前，在催化加氢还原得到5-氨基苯并咪唑酮的工艺中，使用均相催化剂不易与产物分离和循环利用，且容易流失，易造成环境污染，为了克服这一缺点，提出了负载催化剂的方法。其中，活性炭表面具有高度发达的孔隙结构和大的比表面积，具有很好的吸附作用，且价廉易得，是最常用的碳基载体，其中为人熟知的商品催化剂钯炭Pd/C已被广泛应用于催化工业中芳香族硝基化合物的还原反应。

但目前的5-氨基苯并咪唑酮的生产工艺中，多采用水作为溶剂，水作为溶剂廉价易得，从成本上考虑有优势，但是5-氨基苯并咪唑酮在水溶剂中的溶解性差，不能完全溶解于溶剂中导致出现结块现象，使产品与催化剂混合在一起难分离。出于对安全性和产品的质量的考虑，在贵金属加氢还原中必须对产品和催化剂进行分离，因此在合成产品过程中会产生30倍以上的废水，污水处理负担重，对环境造成了很大的污染。

为了解决加氢反应过程中催化剂有效分离的问题，急需研究一种能够有效分离催化剂的工艺，能够有效回收催化剂，简化工艺过程，提高产品质量，降低生产成本，减轻环境负担，实现绿色生产工艺。

发明内容

为了解决上述问题，本发明人进行了锐意研究，结果发现：采用磁性粒子复合加氢催化剂，使催化剂具备磁性，有利于催化剂的分离和回收利用，分离工艺简单有效，易实现自动化生产，分离后的催化剂能够保持较高活性，从而完成本发明。

本发明第一方面的目的在于提供一种磁性催化剂的制备方法，该方法包括以下步骤：

步骤1、预处理催化剂；

步骤2、将磁性粒子加入到含有催化剂的溶剂中，加热反应，得到催化剂溶液；

步骤3、对催化剂溶液进行后处理，得到磁性催化剂。

其中，