[发明专利]一种医药中间体二氢苯并[4,5]咪唑并[1,2-a]嘧啶衍生物的制备方法有效

专利信息
申请号: 202010216746.1 申请日: 2020-03-25
公开(公告)号: CN111253406B 公开(公告)日: 2021-07-23
发明(设计)人: 卢蓉蓉 申请(专利权)人: 南京欣久医药科技有限公司
主分类号: C07D487/04 分类号: C07D487/04
代理公司: 江苏瑞途律师事务所 32346 代理人: 胡锋锋;陈彬
地址: 210047 江苏省南京市江北*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 医药 中间体 二氢苯 咪唑 嘧啶 衍生物 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种医药中间体二氢苯并[4,5]咪唑并[1,2-a]嘧啶衍生物的制备方法,其特征在于:以原料A、原料B和2-氨基苯并咪唑为原料,在乙醇水溶液中,经催化剂催化缩合得到;所述的催化剂为磁性石墨烯酸性纳米材料-Fe3O4-GO-SO3H;

其中,所述乙醇水溶液的体积比浓度为90~98%;

所述原料A为苯甲醛、对溴苯甲醛、间氯苯甲醛、对硝基苯甲醛或对氟苯甲醛中的任一种;

所述原料B为乙酰乙酸乙酯或丙酰乙酸甲酯中的一种。

2.根据权利要求1所述的医药中间体二氢苯并[4,5]咪唑并[1,2-a]嘧啶衍生物的制备方法,其特征在于:具体步骤如下:

1)将原料A、原料B、2-氨基苯并咪唑以及催化剂加入乙醇水溶液中,混匀,80℃下加热回流,反应结束后在温度不低于70℃下通过外部磁铁分离出催化剂;

2)冷却静置,分离出固体产物,85℃下真空干燥3h,即得二氢苯并[4,5]咪唑并[1,2-a]嘧啶衍生物。

3.根据权利要求2所述的医药中间体二氢苯并[4,5]咪唑并[1,2-a]嘧啶衍生物的制备方法,其特征在于:所述原料A、2-氨基-苯并咪唑和原料B的添加摩尔比为1:1:(1~1.2)。

4.根据权利要求2所述的医药中间体二氢苯并[4,5]咪唑并[1,2-a]嘧啶衍生物的制备方法,其特征在于:所述磁性石墨烯酸性纳米材料的添加克数与原料A的添加毫摩尔比为(1.32~1.53):1。

5.根据权利要求2所述的医药中间体二氢苯并[4,5]咪唑并[1,2-a]嘧啶衍生物的制备方法,其特征在于:所述乙醇水溶液与原料A的体积毫摩尔比为(6~10):1mL/mmol。

6.根据权利要求2所述的医药中间体二氢苯并[4,5]咪唑并[1,2-a]嘧啶衍生物的制备方法,其特征在于:所述加热回流反应的时间为30~70min。

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