[发明专利]一种精油脱萜烯的方法有效
申请号: | 202010220795.2 | 申请日: | 2020-03-26 |
公开(公告)号: | CN111363624B | 公开(公告)日: | 2022-06-21 |
发明(设计)人: | 成洪业;漆志文;陈立芳;李姜无忌 | 申请(专利权)人: | 华东理工大学 |
主分类号: | C11B7/00 | 分类号: | C11B7/00;C11B3/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 200237 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 精油 脱萜烯 方法 | ||
1.一种精油脱萜烯的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将有机盐缔合萃取剂与精油混合,进行缔合萃取,得到萜烯相和低共熔溶剂相,所述低共熔溶剂相中含有含氧萜类化合物和剩余萜烯;
(2)以烷烃溶剂作为第一反萃剂,对所述低共熔溶剂相进行第一步反萃取,得到第一烷烃反萃取相和第一萃取余相;所述第一烷烃反萃取相中包括烷烃溶剂和剩余萜烯,所述第一萃取余相中包括有机盐缔合萃取剂和含氧萜类化合物;
(3)除去所述第一烷烃反萃取相中的烷烃溶剂,得到剩余萜烯;
(4)以烷烃溶剂-水双相体系作为第二反萃剂,对所述第一萃取余相进行第二步反萃取,得到烷烃溶剂相和水相,所述烷烃溶剂相中含有含氧萜类化合物;
(5)除去所述烷烃溶剂相中的烷烃溶剂,得到含氧萜类化合物纯品;
所述精油为柑橘类精油、玫瑰精油、迷迭香精油和丁香精油中的一种或几种;当精油为柑橘类精油时,所述萜烯为柠檬烯,所述含氧萜类化合物为芳樟醇;
所述步骤(1)中有机盐缔合萃取剂为有机盐、或有机盐与氢键供体形成的低共熔溶剂,所述有机盐为四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化磷、四丁基溴化磷、四戊基氯化铵、四戊基溴化铵、四戊基氯化磷和四戊基溴化磷中的一种或几种,所述氢键供体为乙二醇、丙三醇和水中的一种或几种;
当所述有机盐缔合萃取剂为低共熔溶剂时,所述低共熔溶剂中有机盐与氢键供体的摩尔比为1:2~4;
所述步骤(1)中有机盐缔合萃取剂和精油的质量比为0.1~50:1;所述缔合萃取包括依次进行的搅拌和静置,所述搅拌的温度为20~80℃,时间为0.1~10h;所述静置的温度为20~80℃,时间为0.1~10h;
所述步骤(2)中的烷烃溶剂为正己烷、庚烷、辛烷和戊烷中的一种或几种;所述烷烃溶剂与低共熔溶剂相的质量比为0.1~10:1;所述第一步反萃取为多级错流反萃取,所述多级错流反萃取的萃取级数为1~10级,萃取温度为20~60℃;所述多级错流反萃取的每级萃取包括依次进行的搅拌和静置,所述搅拌的时间独立为0.1~10h,静置时间独立为0.1~10h;
所述步骤(4)中的烷烃溶剂为正己烷、庚烷、辛烷和戊烷中的一种或几种;所述烷烃溶剂-水双相体系中烷烃溶剂与水的质量比为0.1~10:0.1~10;所述烷烃溶剂-水双相体系与第一萃取余相的质量比为0.2~20:0.1~10;所述第二步反萃取的温度为20~60℃;所述第二步反萃取包括依次进行的搅拌和静置,所述搅拌的时间为0.1~10h,静置时间为0.1~10h。
2.根据权利要求1所述的精油脱萜烯的方法,其特征在于,所述步骤(3)中除去烷烃溶剂的方式为第一真空蒸馏,所述第一真空蒸馏的温度为20~60℃,压力为1kPa~常压,时间为0.1~10h。
3.根据权利要求1所述的精油脱萜烯的方法,其特征在于,所述步骤(5)中除去烷烃溶剂的方式为第二真空蒸馏,所述第二真空蒸馏的温度为20~60℃,压力为1kPa~常压,时间为0.1~10h。
4.根据权利要求1所述的精油脱萜烯的方法,其特征在于,所述步骤(4)中水相包括水和有机盐缔合萃取剂,对所述水相进行第三真空蒸馏,得到有机盐缔合萃取剂;
所述第三真空蒸馏的温度为20~80℃,压力为1kPa~常压,时间为0.1~10h。
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