[发明专利]一种精油脱萜烯的方法

说明书

本发明提供了一种精油脱萜烯的方法，属于精油提纯技术领域。本发明通过使用有机盐缔合萃取剂进行缔合萃取，在萃取过程中选择性高、分配系数高、萃取率高，能够与含氧萜类化合物形成低共熔溶剂，实现对含氧萜类化合物的高效萃取，进而将大部分萜烯分离出来；通过两次反萃取过程，能够将萜烯和含氧萜类化合物完全分离，所得含氧萜类化合物纯度和回收率均很高。同时，本发明提供的方法操作简单，能耗低，不产生副反应。实施例结果表明，本发明提供的精油脱萜烯的方法所得含氧萜类化合物纯度可达99％，回收率可达95％。

技术领域

本发明涉及精油提纯技术领域，特别涉及一种精油脱萜烯的方法。

背景技术

随着社会的不断发展以及人民生活水平的提高，人们越来越注重物质的天然、健康和安全。精油作为来自植物的天然产物，具有特征性香气和抗氧化、抗菌、杀虫等功效，被广泛地应用在香料、食品、化妆品、医药等工业中。

精油是由萜烯、含氧萜类化合物和少量不挥发物质组成的复杂混合物。萜烯是不饱和烃，对精油的芳香贡献很少，在光、热和空气条件下，萜烯很容易发生分解，不利于精油的保存和使用；相比之下，含氧萜类化合物有更好的感官特性、稳定性和在极性溶剂中的溶解性，也是精油芳香特性的主要来源。从应用的角度，希望从精油中分离出萜烯化合物，即脱萜烯的过程，达到浓缩精油中更期望的含氧萜类化合物的目的，降低精油氧化和分解的可能，提高精油的稳定性及其在水、醇及其它溶剂中的溶解度，有利于精油的使用。

目前，精油脱萜烯方法主要有减压蒸馏法、超临界流体法、微波辅助萃取法、膜分离法等，这些方法存在所得含氧萜类化合物纯度低、回收率低的问题。如Raeissi S等人利用超临界乙烷在100℃、6.08MPa、溶剂/原料质量比为56的条件下对橙精油进行脱萜，将芳樟醇的含量从0.88％(摩尔分数)提高到了6.71％，但精油中的芳樟醇纯度仍没有达到较高水平。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种精油脱萜烯的方法。本发明提供的方法能够对精油中的萜烯进行深度脱除，所得含氧萜类化合物的纯度和回收率均很高，且操作简单，能耗低，不产生副反应。

为了实现上述发明的目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种精油脱萜烯的方法，包括以下步骤：

(1)将有机盐缔合萃取剂与精油混合，进行缔合萃取，得到萜烯相和低共熔溶剂相，所述低共熔溶剂相中含有含氧萜类化合物和剩余萜烯；

(2)以烷烃溶剂作为第一反萃剂，对所述低共熔溶剂相进行第一步反萃取，得到第一烷烃反萃取相和第一萃取余相；所述第一烷烃反萃取相中包括烷烃溶剂和剩余萜烯，所述第一萃取余相中包括有机盐缔合萃取剂和含氧萜类化合物；

(3)除去所述第一烷烃反萃取相中的烷烃溶剂，得到剩余萜烯；

(4)以烷烃溶剂-水双相体系作为第二反萃剂，对所述第一萃取余相进行第二步反萃取，得到烷烃溶剂相和水相，所述烷烃溶剂相中含有含氧萜类化合物；

(5)除去所述烷烃溶剂相中的烷烃溶剂，得到含氧萜类化合物纯品。

优选的，所述精油为柑橘类精油、玫瑰精油、迷迭香精油和丁香精油中的一种或几种；所述萜烯为柠檬烯，所述含氧萜类化合物为芳樟醇。

优选的，所述步骤(1)中有机盐缔合萃取剂为有机盐、或有机盐与氢键供体形成的低共熔溶剂，所述有机盐为四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化磷、四丁基溴化磷、四戊基氯化铵、四戊基溴化铵、四戊基氯化磷和四戊基溴化磷中的一种或几种，所述氢键供体为乙二醇、丙三醇和水中的一种或几种；

当所述有机盐缔合萃取剂为低共熔溶剂时，所述低共熔溶剂中有机盐与氢键供体的摩尔比为1：2～4。

优选的，所述步骤(1)中有机盐缔合萃取剂和精油的质量比为0.1～50:1；