[发明专利]一种层状石墨烯增强铜基复合材料的制备方法

说明书

本发明公开一种层状石墨烯增强铜基复合材料的制备方法，属于复合材料制备领域。本发明所述方法通过控制复合电沉积工艺参数调控复合材料中石墨烯的含量；沉积一定时间后将钛板取出进行真空干燥，随后将复合薄膜从钛板上取下；将取下的复合薄膜按照烧结磨具的要求进行裁剪，并将裁剪好的薄膜作为层状结构的基元，按照不同的叠加方式对层状结构进行调控，将叠加后的复合薄膜放置在液压机中进行预压；预压结束后通过烧结工艺将所得的复合薄膜制备成块体复合材料获得层状石墨烯增强铜基复合材料。本发明采用复合电沉积的方法，保证石墨烯在基体中结构的完整性和良好分散，并且引入了层状结构使复合材料获得良好的综合力学性能。

技术领域

本发明涉及一种层状石墨烯增强铜基复合材料的制备方法，属于复合材料制备领域。

背景技术

石墨烯(graphene，GP)因具有优异的力学、热学和电学性能而被视为复合材料的理想增强体，已成为材料科学领域的研究热点。石墨烯增强的铜基复合材料可应用于触头、焊接电极等领域，通过石墨烯的添加能在很大程度上提高铜基材料的综合性能，具有极强的研究价值和应用前景。然而，在石墨烯增强金属基复合材料的研究中仍面临许多问题，一方面石墨烯具有大长径比和大比表面积，在范德华力作用下很容易团聚。另一方面石墨烯作为增强体加入到金属基体中后，强度的提高常常以塑性的牺牲为代价。如何保证石墨烯在基体中的均匀分散，使材料的强度和塑性同时提高成为急需解决的问题。本发明结合复合电沉积和烧结的方式，使石墨烯可以在铜基中均匀分散并保持完整的自身结构，使复合材料的强度相对于纯铜大幅提高，并且引入了层与层之间具有微观结构和增强体含量差异的层状结构，使复合材料在拉伸实验中实现协同变形，保持了复合材料的较高延伸率。

发明内容

本发明的目的在于提供一种层状石墨烯增强铜基复合材料的制备方法，该方法工艺简便，设备简单，易于实现，可以同时提高材料的强度与塑性，所得复合材料具有良好综合力学性能，具体包括以下步骤：

(1)复合电沉积溶液的配制：将CuSO₄·5H₂O、H₂SO₄、HCl和石墨烯分散液加入水中，充分搅拌使其混合均匀得到复合电沉积溶液。

(2)复合薄膜的制备：将步骤(1)配制好的溶液倒入电镀槽中，并将两块含磷铜板和一块钛板放置于电镀槽中，分别作为阳极和阴极，接入直流电源，使用0.5～1.5A·dm^-2的电流密度进行复合电沉积，沉积时间为5～10h，总沉积电量为150～400C；将复合电沉积完成后的钛板取出并进行真空干燥，干燥完成后将镀在钛板上的复合薄膜取下。

(3)复合材料组织调控与烧结：将步骤(2)中制备的复合薄膜材料裁剪成所需形状，使用两种不同电流密度下沉积得到的复合薄膜进行交替叠加，使层与层之间产生微观结构和石墨烯含量的差异，叠加到所需厚度(一般叠加40～50片)后放置于液压机中进行预压，将预压后的材料进行烧结获得层状石墨烯增强铜基复合材料。

优选的，本发明所述步骤(1)中电镀液中CuSO₄·5H₂O的浓度为0.1～1mol/L，H₂SO₄的浓度为0.3～0.7mol/L，HCl的加入量为50～100ppm，石墨烯分散液的加入量为5～20g/L，电镀液的pH值为3～7。

优选的，本发明所述石墨烯分散液(为市售产品)中石墨烯的质量分数为10％。

优选的，本发明步骤(3)中两种不同电流密度之间的差值大于等于0.5A·dm^-2。

优选的，本发明步骤(3)中预压压力为5～20MPa。

优选的，本发明步骤(3)中的烧结为热压烧结或放电等离子烧结，烧结的条件为：处理温度500℃～1000℃，处理时间为10～60min，热压烧结或放电等离子烧结的压力为10～50MPa。