[发明专利]一种头孢米诺7β-甲氧基立体异构体的分离纯化方法在审
申请号: | 202010221692.8 | 申请日: | 2020-03-26 |
公开(公告)号: | CN113402532A | 公开(公告)日: | 2021-09-17 |
发明(设计)人: | 王辉;高全喜 | 申请(专利权)人: | 苏州领峰生物医药有限公司 |
主分类号: | C07D501/06 | 分类号: | C07D501/06;C07D501/12;C07D501/57 |
代理公司: | 苏州瞪羚知识产权代理事务所(普通合伙) 32438 | 代理人: | 张宇 |
地址: | 215500 江苏省苏州市常*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 头孢 甲氧基 立体 异构体 分离 纯化 方法 | ||
1.一种头孢米诺7β-甲氧基立体异构体的分离纯化方法,其特征在于:该分离纯化方法包括如下步骤:
1)以7-氨基-7-甲氧基-3-[(1-甲基-1H-四唑-5-基)硫甲基]-3-头孢烯-4-羧酸二苯甲酯为原料合成头孢米诺溶液,利用旋转蒸发仪除去大部分溶剂,至粘稠状,得到含有头孢米诺7β-甲氧基立体异构体的粘稠状液体;
2)用制备液相色谱对步骤1)所制得的含有头孢米诺7β-甲氧基立体异构体的粘稠状液体进行分离纯化,色谱柱为固定相十八烷基硅烷键合硅胶,流动相为4%~8%的乙腈水溶液,等度洗脱,流速为10~20mL/min,波长为190~400nm,将所述的含有头孢米诺7β-甲氧基立体异构体的粘稠状液体用流动相配制成质量浓度为5~15mg/mL的溶液,取该溶液5~15mL注入制备液相色谱进行分离纯化,根据色谱图收集头孢米诺7β-甲氧基立体异构体对应的洗脱流分,进行预冻后,放入真空冻干机中进行冻干,即得目标杂质物头孢米诺7β-甲氧基立体异构体。
2.根据权利要求1所述的一种头孢米诺7β-甲氧基立体异构体的分离纯化方法,其特征在于:所述的流动相4%~8%的乙腈水溶液,用质量百分含量为0.05%乙酸水和氨水调节pH至5.5。
3.根据权利要求1所述的一种头孢米诺7β-甲氧基立体异构体的分离纯化方法,其特征在于:该分离纯化方法步骤为:
1)以7-氨基-7-甲氧基-3-[(1-甲基-1H-四唑-5-基)硫甲基]-3-头孢烯-4-羧酸二苯甲酯为原料合成头孢米诺溶液,利用旋转蒸发仪除去大部分溶剂,至粘稠状,得到含有头孢米诺7β-甲氧基立体异构体的粘稠状液体;
2)制备液相的分离:用制备液相对步骤1)所制得的含有头孢米诺7β-甲氧基立体异构体的粘稠状液体进行分离纯化,色谱柱为固定相十八烷基硅烷键合硅胶,流动相为6%乙腈水,等度洗脱,流速为15mL/min,波长为254nm,将所述的含有头孢米诺7β-甲氧基立体异构体的粘稠状液体用流动相配制成质量浓度为10mg/mL的溶液,取10mL注入制备液相进行分离纯化,并收集目标峰的流出液;
3)按照步骤2)的方法将步骤1)所得的粘稠状液体全部分离纯化,并将含有目标峰的流出液合并得到溶液;
4)将步骤3)所得溶液经过-20℃预冻后,直接放入真空冻干机中进行冻干,即得目标产物头孢米诺7β-甲氧基立体异构体。
4.根据权利要求1所述的一种头孢米诺7β-甲氧基立体异构体的分离纯化方法,其特征在于:该分离纯化方法步骤为:
1)以7-氨基-7-甲氧基-3-[(1-甲基-1H-四唑-5-基)硫甲基]-3-头孢烯-4-羧酸二苯甲酯为原料合成头孢米诺的溶液,并利用旋转蒸发仪除去大部分溶剂,至粘稠状,得到含有头孢米诺7β-甲氧基立体异构体的粘稠状液体;
2)制备液相的分离:用制备液相对步骤1)所制得的含有头孢米诺7β-甲氧基立体异构体的粘稠状液体进行分离纯化,色谱柱固定相十八烷基硅烷键合硅胶,流动相为4%乙腈水,等度洗脱,流速为20mL/min,波长为254nm,将所述的含有头孢米诺7β-甲氧基立体异构体的粘稠状液体用流动相配制成质量浓度为10mg/mL的溶液,取10mL注入制备液相进行分离纯化,并收集目标峰的流出液;
3)按照步骤2)的方法将步骤1)所得的粘稠状液体全部分离纯化,并将含有目标峰的流出液合并得到溶液;
4)将步骤3所得溶液经过-20℃预冻后,直接放入真空冻干机中进行冻干,即得目标产物。
5.根据权利要求1所述的一种头孢米诺7β-甲氧基立体异构体的分离纯化方法,其特征在于:该分离纯化方法步骤为:
1)以7-氨基-7-甲氧基-3-[(1-甲基-1H-四唑-5-基)硫甲基]-3-头孢烯-4-羧酸二苯甲酯为原料合成头孢米诺的溶液,并利用旋转蒸发仪除去大部分溶剂,至粘稠状,得到含有头孢米诺7β-甲氧基立体异构体的粘稠状液体;
2)用制备液相对上述异构体的样品进行分离纯化,色谱柱为固定相十八烷基硅烷键合硅胶,流动相为8%乙腈水,等度洗脱,流速为10mL/min,波长为254nm,将步骤1)中的粘稠状液体用流动相配制成10mg/mL的溶液,取10mL注入制备液相进行分离纯化,并收集目标峰的流出液;
3)按照步骤2)的方法将步骤1)所得的粘稠状液体全部分离纯化,并将含有目标峰的流出液合并得到溶液;
4)将步骤3)所得溶液经过-20℃预冻后,直接放入真空冻干机中进行冻干,即得目标产物。
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