[发明专利]一种测定植株中癸甲氯铵的方法有效
| 申请号： | 202010223642.3 | 申请日： | 2020-03-26 |
| 公开（公告）号： | CN111239298B | 公开（公告）日： | 2021-09-21 |
| 发明（设计）人： | 孔祥吉;张雪梅;田丰;许静;孔德洋 | 申请（专利权）人： | 生态环境部南京环境科学研究所 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14 |
| 代理公司： | 江苏圣典律师事务所 32237 | 代理人： | 徐芝强;胡建华 |
| 地址： | 210018 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 测定 植株 中癸甲氯铵 方法 | ||
1.一种测定稻杆中癸甲氯铵的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)除去待检测稻杆上附着的杂土，以及枯枝烂叶，进行真空冷冻干燥，以去除样品中的水份，然后经研磨得到粉末状的稻杆样品；
(2)将甲酸、乙腈和超纯水混合得到酸性提取溶液，加入到步骤(1)得到的稻杆样品中，摇匀后恒温超声提取，然后经离心、过滤分离出上清液并于4℃以下保存；
(3)在步骤(2)得到的上清液中加入Florisil土，用涡旋仪将两者充分混合净化，然后离心后用0.22μm滤膜过滤，得到检测液；
(4)采用UPLC-MS/MS测定步骤(3)检测液中的癸甲氯铵含量；
步骤(2)中，所述稻杆样品的用量为干重5g，酸性提取溶液每次用量为20mL；
其中，乙腈的添加量为15mL，甲酸用量为0.1mL，剩余用超纯水补齐至20mL；
步骤(1)中，所述真空冷冻干燥的真空度控制在100pa以下，温度控制在-70℃以下，冷冻干燥24h-48h；在进行真空冷冻干燥之前，将待检测稻杆在-20℃冰箱中预冻24h以上；
步骤(2)中，恒温超声提取的温度25℃，超声频率为70～90kHz，超声提取时间为15～20min；
步骤(2)中，所述离心的转数≥12000rpm，温度15℃，运行时间为8min；离心后采用定量滤纸过滤分离出上清液；
步骤(3)中，所述上清液与Florisil土的体积质量比为2mL/0.1g；
步骤(3)中，所述离心的转速≥10000rpm，离心时间≥5min；
步骤(4)中，UPLC条件为：Agilent Eclipse plus C18：150mm×21mm×3.5μm，柱温25℃，进样量5μL；流动相为两相：A相为0.2vt％甲酸水溶液，B相色谱纯乙腈，梯度洗脱程序如下：
步骤(4)中，MS/MS条件为：ESI离子源，正离子扫描模式，扫描频率20msec，定性离子对为326/57，定量离子对为326/186，其余参数如下：
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