[发明专利]一种3-氯-2-萘硼酸的工业化生产方法在审
| 申请号： | 202010224014.7 | 申请日： | 2020-03-26 |
| 公开（公告）号： | CN111303192A | 公开（公告）日： | 2020-06-19 |
| 发明（设计）人： | 贾小伟;马茂才;宫春瑜;毛涛;王小伟 | 申请（专利权）人： | 西安瑞联新材料股份有限公司 |
| 主分类号： | C07F5/02 | 分类号： | C07F5/02 |
| 代理公司： | 西安铭泽知识产权代理事务所(普通合伙) 61223 | 代理人： | 徐云侠 |
| 地址： | 710077 陕西*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 硼酸 工业化 生产 方法 | ||
1.一种3-氯-2-萘硼酸的工业化生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
以2-氯萘为原料，在2,2,6,6,-四甲基哌啶锂和硼酸三异丙酯的作用下发生硼酯化反应，之后通过酸化和产物后处理，制得3-氯-2-萘硼酸；
其合成路线如下所示：
2.根据权利要求1所述的3-氯-2-萘硼酸的工业化生产方法，其特征在于，所述硼酯化反应的温度为-55～-45℃，反应时间为3～5h。
3.根据权利要求1所述的3-氯-2-萘硼酸的工业化生产方法，其特征在于，所述硼酯化反应的投料顺序为：向含有2,2,6,6-四甲基哌啶锂的溶液中依次加入硼酸三异丙酯和2-氯萘。
4.根据权利要求3所述的3-氯-2-萘硼酸的工业化生产方法，其特征在于，投加硼酸三异丙酯和2-氯萘时，控制温度为-80～-70℃。
5.根据权利要求3所述的3-氯-2-萘硼酸的工业化生产方法，其特征在于，所述含有2,2,6,6-四甲基哌啶锂的溶液的制备方法包括以下步骤：
将2,2,6,6-四甲基哌啶和四氢呋喃混合，降温至-20～0℃，加入正丁基锂后，保温反应0.5～1h，制得含有2,2,6,6-四甲基哌啶锂的溶液。
6.根据权利要求5所述的3-氯-2-萘硼酸的工业化生产方法，其特征在于，正丁基锂和2,2,6,6-四甲基哌啶的摩尔比为1:1，2-氯萘和正丁基锂的摩尔比1:2～2.2，正丁基锂和硼酸三异丙脂的摩尔比为1:1～1.4，2-氯萘和四氢呋喃的用量比为1g:12～14mL。
7.根据权利要求1所述的3-氯-2-萘硼酸的工业化生产方法，其特征在于，所述酸化是指调节pH＝5～6。
8.根据权利要求7所述的3-氯-2-萘硼酸的工业化生产方法，其特征在于，所述酸化温度为-20～-10℃。
9.根据权利要求1所述的3-氯-2-萘硼酸的工业化生产方法，其特征在于，所述产物后处理具体包括：酸化处理后，依次进行一次浓缩、稀释、水洗、有机相二次浓缩、重结晶，制得3-氯-2-萘硼酸。
10.根据权利要求9所述的3-氯-2-萘硼酸的工业化生产方法，其特征在于，所述稀释、重结晶中所用的试剂均为二氯乙烷。
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