[发明专利]一种负载型钌催化剂中钌含量的测定方法

权利要求书

1.一种负载型钌催化剂中钌含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将待测的负载型钌催化剂样品放置在250~350℃、空气环境中焙烧6~20 h；

（2）将焙烧后的样品放置在500~900℃、氢气气氛中还原6~20 h；

（3）称取步骤（2）还原后的样品和适量硝酸钾、氢氧化钾于坩埚中混合均匀后，放入马弗炉中，于500~800℃反应2~9 h；

（4）将步骤（3）所得反应物加少量去离子水溶解后，于搅拌条件下逐滴加入到甘油溶液中并保持45℃加热，得反应物溶液；

（5）将步骤（4）得到的反应物溶液在搅拌条件下逐滴加入到适量硝酸溶液中，滴加结束后进行加热和搅拌，冷却后用去离子水定容至250 ml容量瓶中；

（6）准确量取1 mL 步骤（5）容量瓶中的溶液于100 mL容量瓶中，加入适量硝酸溶液，再用去离子水稀释至刻度，配成样品溶液；另准确量取不同体积1000 ppm的钌标准母液于100mL容量瓶中，加入适量硝酸溶液后，再加去离子水稀释至刻度，配制成至少3个不同浓度的标准溶液；

（7）使用电感耦合等离子体发射光谱仪测定所配制的钌标准溶液中钌元素的强度，然后以钌元素的浓度为横坐标，钌元素的强度为纵坐标绘制标准曲线，获得回归方程；再使用电感耦合等离子体发射光谱仪测定样品溶液中钌元素的强度，并利用回归方程计算样品溶液中的钌含量，然后根据取用样品质量和稀释倍数计算出待测负载型钌催化剂样品中的钌含量；

步骤（4）所述甘油溶液中，甘油的质量浓度为1-25%；所用甘油的质量与待测催化剂样品中钌元素的理论质量之比为10~40:1。

2.如权利要求1所述的一种负载型钌催化剂中钌含量的测定方法，其特征在于，步骤（3）中所用还原后的样品与硝酸钾、氢氧化钾的质量比为1:2:2~1:5:5。

3.如权利要求1所述的一种负载型钌催化剂中钌含量的测定方法，其特征在于，步骤（3）中所用坩埚为镍坩埚。

4. 如权利要求1所述的一种负载型钌催化剂中钌含量的测定方法，其特征在于，步骤（5）中所述加热的温度为45℃，时间为0.5~2 h。

5.如权利要求1所述的一种负载型钌催化剂中钌含量的测定方法，其特征在于，步骤（5）中所述硝酸溶液的质量浓度为65~68%，其用量按反应后定容溶液中硝酸的质量浓度为2%~5%进行换算。

6.如权利要求1所述的一种负载型钌催化剂中钌含量的测定方法，其特征在于，步骤（6）中所述硝酸溶液的质量浓度为65~68%，其用量按样品溶液或钌标准溶液中硝酸最终的质量浓度为2%~5%进行换算。

7.如权利要求1所述的一种负载型钌催化剂中钌含量的测定方法，其特征在于，步骤（7）使用电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定时，钌的检测波长为240.272nm。