[发明专利]一种负载型钌催化剂中钌含量的测定方法

说明书

本发明公开了一种负载型钌催化剂中钌含量的测定方法，其是先将负载型钌催化剂经焙烧、氢气气氛下高温还原后，与硝酸钾、氢氧化钾固体于镍坩埚中高温焙烧，然后加水溶解，将溶解后的样品逐滴加入到甘油溶液中，再在搅拌条件下逐滴加入到硝酸溶液中，并加热搅拌一段时间，冷却后定容至250 ml容量瓶中，再加硝酸溶液和水稀释至相应浓度配成样品溶液后，用电感耦合等离子发射光谱法测定其中钌含量，再根据样品质量和稀释倍数计算出待测负载型钌催化剂中钌的含量。该方法操作简单，准确度高。

技术领域

本发明涉及贵金属含量测定方法，特别是涉及一种负载型钌催化剂中钌含量测定的方法。

背景技术

钌是一种贵金属，广泛应用于化工、冶金等领域。同时，钌是极好的催化剂，广泛应用于氢化、重整、氧化和异构化反应中。钌是继铁催化剂的第二代氨合成催化剂，钌作为活性组分，在钌催化剂的制备中被广泛采用。但钌在矿产资源中的含量较少，常常需要进行回收和重复利用。而在钌催化剂的有效制备、使用和回收过程中，需要测定多组分催化剂中钌的含量。

中国发明专利CN 101109700A公开了含钌催化剂中钌含量的测定方法，其是先将样品烘干，然后放入马弗炉中灼烧，除尽残灰，再向样品中加入5~15倍（干基样品重量）氢氧化钾，同时向标准纯钌粉中加入2~12倍（钌粉重量）氢氧化钾，并将两者在高温下溶解，冷却后加入过量盐酸，使溶液呈酸性，再分别配制成样品溶液和标准母液，最后使用乙炔-空气火焰原子吸收光谱仪测定多组分物质中钌的含量。此方法中钌催化剂的载体可以是活性炭、氧化铝、氧化硅和二氧化钛等，被测物质可以是固态或液态，测定钌含量的范围是0~100%。

发明内容

本发明的目的在于提供一种简单高效且能精确测定负载型钌催化剂中钌含量的方法。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种负载型钌催化剂中钌含量的测定方法，其包括以下步骤：

（1）将待测的负载型钌催化剂样品放置在250~350℃、空气环境中焙烧6~20 h；

（2）将焙烧后的样品放置在500~900℃、氢气气氛中还原6~20 h；焙烧过程中持续通入氢气，直至焙烧样品完全还原；

（3）称取步骤（2）还原后的样品和适量硝酸钾、氢氧化钾于坩埚中混合均匀后，放入马弗炉中，于500~800℃反应2~9 h；

（4）将步骤（3）所得反应物加入少量去离子水溶解后，于搅拌条件下逐滴加入到甘油溶液中并保持45℃加热，得反应物溶液（坩埚用少量去离子水洗涤，将洗涤后的液体和固体全部转入甘油溶液中）；

（5）将步骤（4）得到的反应物溶液在搅拌条件下逐滴加入到适量硝酸溶液中（装溶液的烧杯用少量去离子水洗涤，将洗涤后的液体和固体全部转入硝酸溶液），滴加结束后进行加热和搅拌，冷却后用去离子水定容至250 ml容量瓶中；

（6）准确量取1 mL步骤（5）容量瓶中的溶液于100 mL容量瓶中，并加入适量硝酸溶液，再用去离子水稀释至刻度，配成样品溶液；另准确量取不同体积1000 ppm的钌标准母液于100 mL容量瓶中，加入适量硝酸溶液后，再加去离子水稀释至刻度，配制成至少3个不同浓度的钌标准溶液；

（7）使用电感耦合等离子体发射光谱仪测定所配制的钌标准溶液中钌元素的强度（钌的检测波长为240.272nm），然后以钌元素的浓度为横坐标，钌元素的强度为纵坐标绘制标准曲线，获得回归方程；再使用电感耦合等离子体发射光谱仪测定样品溶液中钌元素的强度，并利用回归方程计算样品溶液中的钌含量，然后根据取用样品质量和稀释倍数计算出待测负载型钌催化剂样品中的钌含量。

步骤（3）中所用还原后的样品与硝酸钾、氢氧化钾的质量比为1:2:2~1:5:5（其中硝酸钾和氢氧化钾优选为等质量）。所用坩埚为镍坩埚。