[发明专利]一种利用微通道反应器制备盐酸伐昔洛韦的方法在审
申请号: | 202010226569.5 | 申请日: | 2020-03-27 |
公开(公告)号: | CN111233865A | 公开(公告)日: | 2020-06-05 |
发明(设计)人: | 潘亮;陈争一;沈钧;王建;曹丽 | 申请(专利权)人: | 上药康丽(常州)药业有限公司 |
主分类号: | C07D473/18 | 分类号: | C07D473/18;B01J19/00 |
代理公司: | 北京驰纳智财知识产权代理事务所(普通合伙) 11367 | 代理人: | 蒋路帆 |
地址: | 213105 江苏省常州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 通道 反应器 制备 盐酸 伐昔洛韦 方法 | ||
1.一种利用微通道反应器制备盐酸伐昔洛韦的方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤一、将Cbz-L-伐昔洛韦加入到有机溶剂A中形成悬浮浆料,再加入负载型贵金属催化剂进行搅拌得到混合浆料;
步骤二、将步骤一的混合浆料和氢气通入到微通道反应器内进行反应,对反应结束后的反应液进行过滤得到滤液;
步骤三、将步骤二滤液浓缩干后加入有机溶剂B;
步骤四、将步骤三得到的混合物料冷却到一定温度,随后滴加浓盐酸进行搅拌,然后升温溶清,再冷却析晶;
步骤五、将步骤四析晶后得到的物料进行抽滤,抽滤干后使用有机溶剂B进行泡洗,再次抽滤干,将类白色物料进行干燥,最后得到盐酸伐昔洛韦。
2.根据权利要求1所述的一种利用微通道反应器制备盐酸伐昔洛韦的方法,其特征在于:所述步骤一中有机溶剂A为N,N-二甲基甲酰胺、乙酸丁酯、乙酸乙酯中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种利用微通道反应器制备盐酸伐昔洛韦的方法,其特征在于:所述Cbz-L-伐昔洛韦与溶剂A的质量比为0.03~0.15:1。
4.根据权利要求1所述的一种利用微通道反应器制备盐酸伐昔洛韦的方法,其特征在于:所述步骤二中反应温度为90~150℃。
5.根据权利要求1所述的一种利用微通道反应器制备盐酸伐昔洛韦的方法,其特征在于:所述步骤二中氢气和Cbz-L-伐昔洛韦摩尔比为1.2~2:1。
6.根据权利要求1所述的一种利用微通道反应器制备盐酸伐昔洛韦的方法,其特征在于:所述步骤三有机溶剂B为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或多种,所述步骤三有机溶剂B与Cbz-L-伐昔洛韦质量比为3~8:1。
7.根据权利要求1所述的一种利用微通道反应器制备盐酸伐昔洛韦中间体的方法,其特征在于:所述步骤四中冷却温度为0~10℃。
8.根据权利要求1所述的一种利用微通道反应器制备盐酸伐昔洛韦的方法,其特征在于:所述步骤四所述浓盐酸用量和Cbz-L-伐昔洛韦质量比为1:3~4.5。
9.根据权利要求1所述的一种利用微通道反应器制备盐酸伐昔洛韦的方法,其特征在于:所述步骤二中反应压力为0.5~1MPa。
10.根据权利要求1所述的一种利用微通道反应器制备盐酸伐昔洛韦的方法,其特征在于:所述步骤一中的负载型贵金属催化剂为钯炭。
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