[发明专利]一种2-氨基-4,6-二甲基吡啶的合成方法

权利要求书

1.一种2-氨基-4,6-二甲基吡啶的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1）：在容器中先加入乙酸，边搅拌边分批加入3-氨基巴豆腈，分四次加入，每隔半个小时加入一次，加完后开始缓慢升温到120~130℃回流搅拌2h熟成；其中，所需乙酸的体积与3-氨基巴豆腈的重量比为3~5L/kg；

步骤2）：将步骤1）得到的反应液冷却降温至70℃，减压浓缩乙酸，直至不出液为止；然后将浓缩液缓慢加入到碎冰中，再边搅拌边滴加氢氧化钠溶液，将反应液pH值调至8~9，有白色固体析出，抽滤，所得滤饼再用纯水打浆悬洗2次，每次悬洗时间需要半个小时，最后60℃送风干燥24h后得到中间体6-氨基-2,4-二甲基-3-吡啶腈；其中，每次悬洗所用纯水的体积与3-氨基巴豆腈的重量比为3~4L/kg；

步骤3）：将步骤2）得到的中间体分批加入到事先配制好的98%浓硫酸溶液中，每隔半个小时加入一次，加完后再升温到160~180℃熟成24h；反应结束后，再冷却至120℃，滴加纯水淬灭反应；最后将反应液倒入碎冰中，边搅拌边滴加氢氧化钠溶液，pH值调至8~9；再加入甲苯进行多次萃取，合并上层有机相，依次进行饱和氯化钠洗涤、硫酸镁干燥、抽滤、浓缩后得到粗品；其中，所需98%浓硫酸与中间体6-氨基-2,4-二甲基-3-吡啶腈的摩尔比为（4~6）：1；

步骤4）：将步骤3）得到的粗品，进行减压固体蒸馏，真空度控制在5mmHg，收集T=96~98℃的馏分即为产品；将所收集的馏分再用异丙醚进行重结晶；先将产品馏分加热到70℃融化后，搅拌情况下加入异丙醚，然后冷却至室温，再放置-5℃~-10℃冰柜中，静置4h，析晶，抽滤，40℃真空干燥24h后，得到白色晶体状2-氨基-4,6-二甲基吡啶；其中，异丙醚的体积与产品馏分的重量比为2L/kg。

2.如权利要求1所述的2-氨基-4,6-二甲基吡啶的合成方法，其特征在于，所述步骤4）得到的2-氨基-4,6-二甲基吡啶的GC纯度不小于99%。