[发明专利]一种艾地骨化醇检测方法

权利要求书

1.一种艾地骨化醇检测方法，其特征在于：包括如下步骤和条件：

(A)、艾地骨化醇的观察与薄层鉴别

步骤一：取艾地骨化醇软胶囊观察，内容物为棕黄色软胶囊内半透明胶态内容物，气微，味涩，取标准一粒内容物重量艾地骨化醇软胶囊药片内容物0.5g，添加纯水20ml，加热回流三十分钟，弃去纯水液，药渣滤除后得到溶剂，加纯水0.5ml搅匀润湿后，加水饱和正丁醇5ml，静止一段时间，离心吸取上清液，加3倍量正丁醇饱和氨试液，摇匀，放置分层，取正丁醇溶液放入蒸干器蒸干，蒸干后的余料添加1ml甲醇使其溶解，得到供试品溶液；

步骤二：取艾地骨化醇对照品，加甲醇制成每1ml含艾地骨化醇5-10mg的混合溶液，用薄层色谱法，吸取上述供试品溶液和对照品溶液两种溶液各5ul，依次沿水平线分别点于同一塑胶薄层板上，置入2℃-4℃冷藏放置12h过夜的下层溶液为展开剂，展开后取出并晾干，喷以硫酸乙醇溶液，加热10min至斑点显色清晰；

检测品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

(B)、含量测定

步骤一：对照品溶液的制备：取艾地骨化醇对照品约5-10mg，精密称定，加甲醇配制成1ml含艾地骨化醇5-10ug的溶液，摇匀后通过过滤既得对照品溶液；

步骤二：供试品溶液的制备：精密称取法取艾地骨化醇软胶囊制剂0.1g，称定，置100ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀；精密量取2ml，置100ml量瓶中，加甲醇溶液至刻度，摇匀，滤过既得；

色谱条件与系统适用性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈-2％醋酸溶液为流动相，理论板数按峰计算应不低于1000，检测波长为250nm，分别精密量取对照溶液和供试品溶液各10ul注入高效液相色谱仪，按实施例色谱条件进行测定记录色谱图，记录色谱图中艾地骨化醇的峰面积，测定，即得对照品溶液与供试品溶液的含量，艾地骨化醇胶囊成品每粒含艾地骨化醇计不得少于3.0mg即为合格品。

2.根据权利要求1所述的一种艾地骨化醇检测方法，其特征在于：所述下层溶液为二氯甲烷、甲醇和水配给。

3.根据权利要求2所述的一种艾地骨化醇检测方法，其特征在于：所述下层溶液的二氯甲烷：甲醇：水的配比为60∶30∶10。

4.根据权利要求1所述的一种艾地骨化醇检测方法，其特征在于：所述艾地骨化醇对照品加热温度为95-100℃。

5.根据权利要求1所述的一种艾地骨化醇检测方法，其特征在于：所述硫酸乙醇溶液为10％浓度。

6.根据权利要求5所述的一种艾地骨化醇检测方法，其特征在于：所述硫酸乙醇溶液乙醇为95％含量乙醇。

7.根据权利要求1所述的一种艾地骨化醇检测方法，其特征在于：所述艾地骨化醇加水饱和正丁醇5ml后静止时间为30分钟。

8.根据权利要求1所述的一种艾地骨化醇检测方法，其特征在于：所述塑胶薄层板晾干时间为1h。