[发明专利]一种艾地骨化醇检测方法

说明书

本发明公开了一种艾地骨化醇检测方法，具体涉及医疗检测技术领域，包括艾地骨化醇的观察与薄层鉴别：步骤一：取艾地骨化醇软胶囊观察；步骤二：取艾地骨化醇对照品；含量测定：步骤一：对照品溶液的制备；步骤二：供试品溶液的制备，色谱条件与系统适用性试验。本发明通过设置通过取艾地骨化醇对照品以及艾地骨化醇软胶囊剂制成对照品溶液和供试品溶液，该方法可以运用于测定法艾地骨化醇软胶囊中艾地骨化醇含量的实际检验，解决了现有技术中存在检测效率低、检测误差大以及准确度不高等问题，同时可为改进法艾地骨化醇制剂中检测含量均匀度测定准确度提供重要参考。

技术领域

本发明涉及医疗检测技术领域，更具体地说，本发明涉及一种艾地骨化 醇检测方法。

背景技术

药品是指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能 并规定有适应症或者功能主治、用法和用量的物质，包括中药材、中药饮片、 中成药、化学原料药及其制剂、抗生素、生化药品、放射性药品、血清、疫 苗、血液制品和诊断药品等，艾地骨化醇是继阿法骨化醇后又一新的用于治 疗骨质疏松症的活性维生素D3衍生物。一项由1054例骨质疏松症患者参加的 历时3年的Ⅲ期临床数据显示，艾地骨化醇疗效优于阿法骨化醇，且安全性与 阿法骨化醇相似，具有较好的应用前景。

在对艾地骨化醇生产加工时，为了保证药品合格度，需要对艾地骨化醇 软胶囊内容物药物含量以及成分进行检查，现有的检测多通过色谱仪进行比 对，无法精确的分析药物含量，影响到对医药质量的检测监管。

发明内容

为了克服现有技术的上述缺陷，本发明的实施例提供一种艾地骨化醇检 测方法，本发明所要解决的技术问题是：如何提高对艾地骨化醇药物的检测 效果。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种艾地骨化醇检测方法， 包括如下步骤和条件：

(A)、艾地骨化醇的观察与薄层鉴别

步骤一：取艾地骨化醇软胶囊观察，内容物为棕黄色软胶囊内半透明胶 态内容物，气微，味涩，取标准一粒内容物重量艾地骨化醇软胶囊药片内容 物0.5g，添加纯水20ml，加热回流三十分钟，弃去纯水液，药渣滤除后得到 溶剂，加纯水0.5ml搅匀润湿后，加水饱和正丁醇5ml，静止一段时间，离心 吸取上清液，加3倍量正丁醇饱和氨试液，摇匀，放置分层，取正丁醇溶液 放入蒸干器蒸干，蒸干后的余料添加1ml甲醇使其溶解，得到供试品溶液；

步骤二：取艾地骨化醇对照品，加甲醇制成每1ml含艾地骨化醇5-10mg 的混合溶液，用薄层色谱法，吸取上述供试品溶液和对照品溶液两种溶液各 5ul，依次沿水平线分别点于同一塑胶薄层板上，置入2℃-4℃冷藏放置12h 过夜的下层溶液为展开剂，展开后取出并晾干，喷以硫酸乙醇溶液，加热10min 至斑点显色清晰；

检测品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

(B)、含量测定

步骤一：对照品溶液的制备：取艾地骨化醇对照品约5-10mg，精密称定， 加甲醇配制成1ml含艾地骨化醇5-10ug的溶液，摇匀后通过过滤既得对照品 溶液；

步骤二：供试品溶液的制备：精密称取法取艾地骨化醇软胶囊制剂0.1g， 称定，置100ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀；精密量取2ml，置100ml 量瓶中，加甲醇溶液至刻度，摇匀，滤过既得；

色谱条件与系统适用性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈 -2％醋酸溶液为流动相，理论板数按峰计算应不低于1000，检测波长为250nm， 分别精密量取对照溶液和供试品溶液各10ul注入高效液相色谱仪，按实施例 色谱条件进行测定记录色谱图，记录色谱图中艾地骨化醇的峰面积，测定， 即得对照品溶液与供试品溶液的含量，艾地骨化醇胶囊成品每粒含艾地骨化 醇计不得少于3.0mg即为合格品。