[发明专利]一种盐酸环苯扎林的精制方法在审
申请号: | 202010227878.4 | 申请日: | 2020-03-27 |
公开(公告)号: | CN111333518A | 公开(公告)日: | 2020-06-26 |
发明(设计)人: | 陈阳生;孙桂玉;刘晓霞;王清亭;刘振玉;杜昌余;方东兵;牛建兴;臧云龙 | 申请(专利权)人: | 正大制药(青岛)有限公司 |
主分类号: | C07C209/84 | 分类号: | C07C209/84;C07C211/32 |
代理公司: | 北京天奇智新知识产权代理有限公司 11340 | 代理人: | 龙涛 |
地址: | 266426 山东省青*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 盐酸 环苯扎林 精制 方法 | ||
1.一种盐酸环苯扎林的精制方法,其特征在于:包括以下制备步骤:
S1、首先在盐酸环苯扎林加工后期的萃取工艺中,向盐酸环苯扎林的混合溶液中加入分散吸附粉末,并采用桨式搅拌器进行搅拌,析出得到盐酸环苯扎林粗品;
S2、在盐酸环苯扎林粗品中加入有机溶剂进行重结晶,采用蒸汽加压的方式进行溶解并搅拌,保持恒温备用;
S3、将步骤S2中得到的混合溶液经火山石进行过滤吸附,其中不溶于有机溶剂的杂质经火山石孔隙吸附,而溶于有机溶剂的盐酸环苯扎林经火山石净化后排出,缓慢冷却至室温,再经过滤后得到盐酸环苯扎林白色精品;
S4、先采用蒸汽加压的方式将火山石及其吸附的分散吸附粉末活化,然后采用清水冲洗火山石,并配合超声波工艺,将火山石及分散吸附粉末清洗脱附,得到混合溶液,再经过滤,得到分散吸附粉末以及剩余混合溶液,将分散粉末回收后重复利用,剩余混合溶液存储备用;
S5、在所有盐酸环苯扎林粗品精致完成后,将所有的剩余混合溶液收集并按照步骤S2-S4中的工艺进行精致,最后剩余的混合溶液经过干燥,即得到副产品固体。
2.根据权利要求1所述的一种盐酸环苯扎林的精制方法,其特征在于:步骤S1中,盐酸环苯扎林采用通入干燥氯化氢气体的方式进行萃取,析出得到盐酸环苯扎林粗品。
3.根据权利要求1所述的一种盐酸环苯扎林的精制方法,其特征在于:步骤S1中所述的分散粉末具体为白炭黑粉末、丝光沸石粉末、活性炭纤维和水滑石粉末中的一种或多种共混物。
4.根据权利要求1所述的一种盐酸环苯扎林的精制方法,其特征在于:步骤S2中采用的有机溶剂具体为乙醚或异丙醇。
5.根据权利要求1所述的一种盐酸环苯扎林的精制方法,其特征在于:步骤S3中采用的火山石孔隙设置为蜂窝状,且直径设置为3-5mm。
6.根据权利要求1所述的一种盐酸环苯扎林的精制方法,其特征在于:步骤S3中采用的火山石孔隙中还可以填充有蛭石颗粒,所述蛭石颗粒直径设置为1-3mm。
7.根据权利要求1所述的一种盐酸环苯扎林的精制方法,其特征在于:步骤S4中,蒸汽通入温度为100-120℃,火山石内部压力为0.9-1mpa,蒸汽一次通入时间为5-10分钟。
8.根据权利要求7所述的一种盐酸环苯扎林的精制方法,其特征在于:步骤S4中,采用清水冲洗火山石时,清水先加热至100℃进行冲洗,一次清洗时间为5-10分钟,清水和蒸汽轮流通入火山石孔隙内,重复清洗2-3次后,通入70-80℃的清水再次与蒸汽轮流通入,清洗2-3次。
9.根据权利要求1所述的一种盐酸环苯扎林的精制方法,其特征在于:步骤S5中检测剩余混合溶液中是否存在盐酸环苯扎林,若存在,则将干燥后的含有盐酸环苯扎林的副产品固体加入至步骤S1中的正在析出中的溶液中,用于利用少量的盐酸环苯扎林晶体促进整个粗品溶液中盐酸环苯扎林的析出。
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