[发明专利]一种1-碘代炔烃类化合物的合成方法在审
申请号: | 202010234070.9 | 申请日: | 2020-03-30 |
公开(公告)号: | CN111233617A | 公开(公告)日: | 2020-06-05 |
发明(设计)人: | 姚明;张静静;熊航行;李立;杨森 | 申请(专利权)人: | 荆楚理工学院;荆门医药工业技术研究院 |
主分类号: | C07C17/14 | 分类号: | C07C17/14;C07C29/62;C07C41/22;C07C67/307;C07C231/12;C07C22/04;C07C25/24;C07C43/225;C07C69/76;C07C33/48;C07C233/09;C07B39/00 |
代理公司: | 荆门市首创专利事务所 42107 | 代理人: | 裴作平 |
地址: | 448001 *** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 碘代炔烃类 化合物 合成 方法 | ||
1.一种1-碘代炔烃类化合物的合成方法,其特征在于包括以下步骤:在乙酸和分子筛的存在下,将端基炔类化合物与N-碘代丁二酰亚胺于溶剂中反应,制得所述1-碘代炔烃类化合物,反应式如下:
式中,所述端基炔类化合物选自R为链状烷烃基团、环状烷烃基团、烯烃基团、酯基、取代苯基和杂环芳烃基团中任意一种;
所述分子筛为3A、4A、5A分子筛中的任意一种,形状为粉末;
所述溶剂选自乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的一种或几种混合。
2.根据权利要求1所述的1-碘代炔烃类化合物的合成方法,其特征在于,将端基炔类化合物、分子筛和N-碘代丁二酰亚胺、乙酸溶于溶剂中,在温度25-80℃条件下反应至薄层析硅胶板显示反应底物消失,加入饱和硫代硫酸钠溶液淬灭反应,乙酸乙酯萃取,饱和食盐水洗涤,无水硫酸钠干燥,过滤,滤液经减压除去溶剂,柱层析得到所述1-碘代炔烃类化合物。
3.根据权利要求1所述的1-碘代炔烃类化合物的合成方法,其特征在于,所述端基炔类化合物与N-碘代丁二酰亚胺的摩尔比为1:1-1.3。
4.根据权利要求1所述的1-碘代炔烃类化合物的合成方法,其特征在于,所述端基炔类化合物与乙酸的摩尔比为1:0.1-10.0。
5.根据权利要求1所述的1-碘代炔烃类化合物的合成方法,其特征在于,所述分子筛的用量为每摩尔端基炔类化合物使用50-300mg分子筛。
6.根据权利要求1所述的1-碘代炔烃类化合物的合成方法,其特征在于,所述端基炔类化合物与N-碘代丁二酰亚胺在反应过程中不需要隔绝空气。
7.根据权利要求1所述的1-碘代炔烃类化合物的合成方法,其特征在于,所述端基炔类化合物与N-碘代丁二酰亚胺在反应过程中反应温度为25-80℃,反应时间为1.5-12h。
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