[发明专利]一种测定碳化硅陶瓷材料中氧含量的方法有效
申请号: | 202010235624.7 | 申请日: | 2020-03-30 |
公开(公告)号: | CN111257267B | 公开(公告)日: | 2023-03-17 |
发明(设计)人: | 皇静;胡静;甄霞丽;莫高明;何流;黄庆;黄政仁 | 申请(专利权)人: | 宁波材料所杭州湾研究院;中国科学院宁波材料技术与工程研究所 |
主分类号: | G01N21/35 | 分类号: | G01N21/35;G01N25/20 |
代理公司: | 南京利丰知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32256 | 代理人: | 王茹;王锋 |
地址: | 315336 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 测定 碳化硅 陶瓷材料 含量 方法 | ||
1.一种测定碳化硅陶瓷材料中氧含量的方法,其特征在于包括:
采用金属氧化物作为标准品,之后将石墨材料与金属氧化物混合配制不同氧元素浓度的标准物质,然后使用氧氮分析装置对所述标准物质进行多点校正分析,建立氧元素标准工作曲线;所述曲线的相关系数R2≥0.99;所述金属氧化物选自氧化钇、氧化锆、氧化铌、氧化锶、氧化铈、二氧化钛、二氧化铀、氧化钙、氧化镁、三氧化二铝、三氧化二镧、三氧化二镥、二氧化钍中的任意一种;所述金属氧化物的熔点大于1500℃;所述金属氧化物的氧含量大于10wt%;
以及,使用镍材料包裹碳化硅陶瓷材料,之后将包裹后的碳化硅陶瓷材料与石墨材料均匀混合,然后采用氧氮分析装置进行分析并比对所述氧元素标准工作曲线,从而测定碳化硅陶瓷材料的氧含量。
2.根据权利要求1所述的测定碳化硅陶瓷材料中氧含量的方法,其特征在于:所述碳化硅陶瓷材料选自碳化硅先驱体、碳化硅氧化纤维、碳化硅不熔化纤维、碳化硅纤维、陶瓷纤维中的任意一种。
3.根据权利要求2所述的测定碳化硅陶瓷材料中氧含量的方法,其特征在于:所述碳化硅陶瓷材料选自聚碳硅烷、聚铝碳硅烷、聚硼碳硅烷、聚硼硅氮烷、聚钇碳硅烷、聚锆碳硅烷、聚钛碳硅烷、聚碳硅氮烷、聚硅丙烯、氮化硼、氮化硅、聚硼氮烷、聚碳硅烷空气不熔化纤维、聚碳硅烷热交联纤维、聚铝碳硅烷纤维中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的测定碳化硅陶瓷材料中氧含量的方法,其特征在于:所述镍材料选自镍囊、镍箔片、镍箔杯或镍篮;所述镍囊选自圆柱形镍囊、锥形镍囊或带盖分体式镍囊。
5.根据权利要求1所述的测定碳化硅陶瓷材料中氧含量的方法,其特征在于:所述石墨材料选自粉末状石墨、颗粒状石墨、薄片状石墨中的任意一种或两种以上的组合;所述石墨材料的纯度大于99%。
6.根据权利要求1所述的测定碳化硅陶瓷材料中氧含量的方法,其特征在于:所述碳化硅陶瓷材料的用量为0.001-1g;所述石墨材料的用量为0.001-2g;所述碳化硅陶瓷材料中氧元素含量为1-40wt%。
7.根据权利要求6所述的测定碳化硅陶瓷材料中氧含量的方法,其特征在于:所述碳化硅陶瓷材料的用量为3-20mg;所述石墨材料的用量为0.05-0.2g。
8.根据权利要求1所述的测定碳化硅陶瓷材料中氧含量的方法,其特征在于具体包括:
将碳化硅陶瓷材料研磨成粉末状后加入镍囊中,并进行压缩,得到包裹有待测样品的镍囊;
以及,将所述包裹有待测样品的镍囊置于氧氮分析装置的进样口石墨坩埚内,并于氧氮分析仪的石墨坩埚内加入石墨材料,之后采用氧氮分析装置进行分析并比对所述氧元素标准工作曲线,从而测定出待测样品中的氧含量。
9.根据权利要求8所述的测定碳化硅陶瓷材料中氧含量的方法,其特征在于,所述石墨坩埚选自高纯石墨成分的标准坩埚和/或高纯石墨成分的套坩埚。
10.根据权利要求1所述的测定碳化硅陶瓷材料中氧含量的方法,其特征在于,所述氧氮分析装置以脉冲加热惰气熔融-红外线吸收法为测定原理进行氧含量的测定。
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