[发明专利]一种测定碳化硅陶瓷材料中氧含量的方法

说明书

本发明公开了一种测定碳化硅陶瓷材料中氧含量的方法。所述测定碳化硅陶瓷材料中氧含量的方法包括：首先采用金属氧化物为标准品，以石墨材料稀释金属氧化物标准品形成标准物质，建立氧元素标准工作曲线，之后使用镍材料包裹碳化硅陶瓷材料，并将包裹后的碳化硅陶瓷材料与石墨材料均匀混合，然后采用氧氮分析装置进行分析，从而测定碳化硅陶瓷材料的氧含量，所述曲线的相关系数R²≥0.99。本发明的测定方法在检测陶瓷材料中氧含量样品时具有精确度高、重复性好、样品熔融更充分、操作简单、快速、成本低等优点；同时，本发明在检测时添加石墨材料，能够有效避免石墨坩埚烧穿情况的发生。

技术领域

本发明属于分析测试技术领域，具体涉及一种测定碳化硅陶瓷材料中氧含量的方法。

背景技术

连续碳化硅(siliconcarbide,SiC)纤维是一种具有高比强度、高比模量、高抗蠕变性、耐高温、抗氧化、耐腐蚀及与陶瓷基体良好相容性的新型陶瓷纤维，在航天、航空、兵器、船舶和核工业等高技术领域具有广泛的应用前景。SiC纤维优异的性能使其成为制备耐高温、抗氧化、耐磨性好、热膨胀率小、导电导热性好、硬度高和耐腐蚀等优异性能陶瓷基复合材料的首选增强体。连续SiC纤维增韧的SiC陶瓷基复合材料(SiCf/SiC)已经应用于航天飞机的头部和机翼前缘、航空航天发动机的燃烧室-喷管、先进坦克用发动机热端部件、大型运载火箭扩张段、液体火箭发动机和冲压发动机热结构件、核聚变第一壁材料等。由于SiC纤维及其复合材料广泛应用于武器系统和航空、航天等具有战略意义的领域。同时，由于其在军事领域的广泛应用前景，高性能连续SiC纤维一直是西方国家对我国的禁运品。为了打破西方国家的技术封锁，满足国内先进复合材料和武器装备研制的需要，在国内现有研究的基础上，研制出具有自主知识产权的耐高温连续SiC纤维，对于提高我国军事实力和综合国力具有重要意义，因此，与其相应的检测表征方法必须紧跟高性能SiC纤维的研究及产业化发展。

根据SiC纤维耐温性、抗氧化性、纤维结构组成等不同，通常可将SiC纤维分为第一代、第二代、第三代SiC纤维，其三代产品最根本的区别在于耐温性的差距，第一代仅耐1300℃，第二代可耐1500℃，第三代可耐1800℃以上，在耐温性能方面纤维氧含量的多少起到关键作用，氧含量越低，耐温性及抗氧化性能越好。此外，在SiC纤维制备过程中碳化硅先驱体经熔融纺丝后需进行氧化交联，即纤维与空气中的氧反应，变成交联纤维，才能进行纤维无机化转变及高温烧结处理工艺来制备SiC纤维。由此可见，无论在SiC纤维性能评价及纤维制备过程中氧含量的工艺控制，纤维氧含量测试对于碳化硅纤维具有非常重要的意义。目前，碳化硅先驱体及其相应纤维氧含量检测没有统一方法，文献中也仅限于参考GB/T11261-2006(钢铁氧含量的测定脉冲加热惰气熔融-红外线吸收法)或直接提及采用高温氧氮分析仪进行氧含量测试等表述，以上两种说法均是利用氧氮分析仪对金属或无机样品在惰性气氛下高温熔融，利用红外吸收法进行测试。此方法对于金属、无机样品氧含量较低(mg/kg级别)的情况下检测灵敏度及准确度较高，而对于碳化硅先驱体及其过程纤维氧含量较高的情况下，一般纤维氧含量范围在5％-30％左右，测试存在一定困难。通常对于高氧含量样品采取的措施是减少样品称量质量，利用低氧含量金属标样建立标准曲线，此方法对于低于5％以下的样品有效，但对于碳化硅先驱体及其纤维氧含量大于5％以上的样品，准确度及灵敏度受到极大限制。其最根本的原因是没有合适的高氧含量标准品来建立合适的标准工作曲线校准仪器。可见，采用目前高温氧氮分析仪并借鉴金属行业标准来测试碳化硅先驱体及其纤维的高氧含量样品并不理想。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种测定碳化硅陶瓷材料中氧含量的方法，以克服现有技术的不足。

为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：

本发明实施例提供了一种测定碳化硅陶瓷材料中氧含量的方法，其包括：

采用金属氧化物为标准品，以石墨材料稀释金属氧化物标准品形成标准物质，建立氧元素标准工作曲线；所述曲线的相关系数R²≥0.99；