[发明专利]一种生产西咪替丁二缩物的生产方法在审
申请号: | 202010236146.1 | 申请日: | 2020-03-30 |
公开(公告)号: | CN111320584A | 公开(公告)日: | 2020-06-23 |
发明(设计)人: | 秦晓辉;秦建辉;刘胜昔;杨旭翠 | 申请(专利权)人: | 石家庄市普力制药有限公司 |
主分类号: | C07D233/58 | 分类号: | C07D233/58 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 051530 河*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 生产 西咪替丁二缩物 方法 | ||
1.一种生产西咪替丁二缩物的生产方法,其特征在于,包括一缩物合成、一缩物蒸馏、二缩物合成、二缩物结晶、二缩物离心分离、二缩物干燥环节,其:
一缩物合成,包括:
添加250kg多聚甲醛、500kg 4-甲基咪唑至一缩物合成罐,加入3000kg盐酸至一缩物合成罐,
对一缩物合成罐缓慢升温至110℃,并保温24小时,
对一缩物合成罐降温至80℃,加入半胱胺盐酸盐溶液至一缩物合成罐,升温至110℃,保温20小时,得到一缩物料液,
经真空态将一缩物料液转入一缩物蒸馏罐;
一缩物蒸馏,包括:
对一缩物蒸馏罐缓慢加热,蒸出一缩物料液中水分和残余盐酸,维持真空度≤-0.09Mpa,温度65℃,得到一缩物蒸馏液;
二缩物合成,包括:
一缩物蒸馏液转入二缩物合成罐中,
真空抽入荒酸二甲酯乙醇溶液至二缩物合成罐,
搅拌,加入液碱至二缩物合成罐,PH控制在9.5,温度控制48℃,得到二缩物料液;
二缩物结晶,包括:
二缩物料液自然降温3小时,
二缩物料液冷却水降温至≤10℃,静止保温24小时,得到二缩结晶物;
二缩物离心分离,包括:
二缩结晶物经由离心机离心分离,10分钟,停机慢转,
用50%乙醇洗涤,离心分离30分钟,停机,得到西咪替丁二缩物湿品;
二缩物干燥,包括:
西咪替丁二缩物湿品装入双锥干燥机,缓慢升温至70℃,干燥2小时,自然降温到≤35℃时,出料,得到西咪替丁二缩物粉子料,粉子料粉碎,称重,包装,得到西咪替丁二缩物。
2.根据权利要求1所述的一种生产西咪替丁二缩物的生产方法,其特征在于,所述一缩物合成过程包括:打开一缩物合成罐罐盖,将250kg多聚甲醛、500kg 4-甲基咪唑依次加入,上好罐盖,打开回流冷凝器进、回水阀门,尾气排放阀门,打开盐酸计量罐阀门向罐内缓慢加入3000kg盐酸,打开罐夹层蒸汽阀门,缓慢升温至110℃开始计时,回流保温24小时,产生的不凝气体经石墨降膜吸收塔吸收后排放;保温结束,夹层通循环水降温至80℃,打开半胱胺盐酸盐储罐放料阀,加入半胱胺盐酸盐溶液,夹层通蒸汽升温至110℃,开始计时,回流保温20小时,温度控制110℃,保温结束,关闭夹层蒸汽阀门,打开罐底阀,通过真空将料液转入一缩物蒸馏罐。
3.根据权利要求2所述的一种生产西咪替丁二缩物的生产方法,其特征在于,所述半胱胺盐酸盐溶液是将半胱胺盐酸盐750kg投入到半胱胺盐酸盐溶解罐,加31%盐酸200kg,开搅拌,加热至70℃,溶解完全,真空转至半胱胺盐酸盐储罐,用以备用。
4.根据权利要求3所述的一种生产西咪替丁二缩物的生产方法,其特征在于,所述一缩物合成罐上部设置有半胱胺盐酸盐储罐,该半胱胺盐酸盐储罐与所述一缩物合成罐通过密封管道连接,通过设置在密封管道上的放料阀将半胱胺盐酸盐溶液加入至一缩物合成罐。
5.根据权利要求1所述的一种生产西咪替丁二缩物的生产方法,其特征在于,二缩物合成过程包括,将一缩物蒸馏液转入二缩物合成罐中,开启罐真空阀,将荒酸二甲酯乙醇溶液真空抽入到二缩物合成罐中,开启搅拌,打开液碱阀门,开始向罐内加入液碱,PH控制在9.5,温度控制48℃。
6.根据权利要求4所述的一种生产西咪替丁二缩物的生产方法,其特征在于,所述荒酸二甲酯溶解液经由荒酸二甲酯溶解罐,通过打开荒酸二甲酯溶解罐罐盖,将960kg荒酸二甲酯投入罐中,上好罐盖,加入乙醇1600kg,缓慢打开夹层蒸汽进汽、排汽阀门,进行加热,升温至48℃,溶解保温30分钟,备用。
7.根据权利要求1所述的一种生产西咪替丁二缩物的生产方法,其特征在于,二缩物结晶过程包括,二缩物合成完成后,自然降温3小时,然后打开夹层循环水进、出水阀门,开始冷却水降温,当温度降至10℃时,静止保温24小时。
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