[发明专利]硅氧烷封端聚合物同型聚合反应制备方法及湿固化组合物有效
申请号: | 202010236302.4 | 申请日: | 2020-03-30 |
公开(公告)号: | CN113461902B | 公开(公告)日: | 2023-03-14 |
发明(设计)人: | 娄从江 | 申请(专利权)人: | 娄从江 |
主分类号: | C08G18/75 | 分类号: | C08G18/75;C08G18/73;C08G18/71;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/32;C09D175/08;C09D7/61;C09D7/63;C08L75/08;C08K13/02;C08K3/26;C08K3/36;C08K5/12 |
代理公司: | 南京冠誉至恒知识产权代理有限公司 32426 | 代理人: | 姚娟 |
地址: | 201208 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硅氧烷封端 聚合物 聚合 反应 制备 方法 固化 组合 | ||
1.一种硅氧烷封端聚合物同型聚合反应制备方法,其特征在于,所述的硅氧烷封端聚合物(P)具有式(I)的结构,并采用具有式(III)、(IV)、(V)、(VI)和(VII)的组分作为原料,通过三个同型聚合反应步骤和一个清除反应步骤进行连续化或非连续化制备;
P1[-CH2-O-C(=O)-NH-A-Si(O-R1)aR2(3-a)]b (I)
O=C=N-A- Si(O-R1)aR2(3-a) (III)
HO-CH2-D-CH2-OH (IV)
P2(-OH)b (V)
E(-N=C=O)2 (VI)
F-CH2-OH (VII)
制备步骤为:
S1、式(V)与式(VI)反应,加入摩尔比过量的式(VI),即R1=n(NCO,式VI)/n(OH,式V)1(mol/mol),制备得到以-N=C=O封端的预聚物P1;
S2、加入摩尔比过量的式(IV),即R2=n(NCO,P1)/n(OH,式IV)1(mol/mol),制备以-CH2-OH为端头的预聚物P2;
S3、加入计算量的式(III),R3=n(NCO, 式III)/n(OH, P2)(mol/mol)可制备式(I)结构的硅氧烷封端的聚合物(P);
S4、在聚合物(P)制备完成后,再加入式(VII)的组分作为清除剂,清除以上步骤中残留的-N=C=O;
式(I)、式(III)至式(VII)中:
P1独立的代表数均分子量为500至30000g/mol的聚合物主链部分;为经由碳、氮、氧连接的b价聚合物主链部分;
R1在每次出现时是相同或者不同的,代表单价的1至4个碳原子的烃基;
R2在每次出现时是相同或者不同的,代表单价的1至20个碳原子的烃基;
A在每次出现时是相同或者不同的,代表1至10个碳原子链的二价烃基,碳链上的亚甲基上的氢原子可以被烃基取代,表示为-(CR32)c-,R3在每次出现时是相同的或不同的,代表氢原子或单价的1至10个碳原子的直链或支链的烃基,或者是7至15个碳原子的芳香族取代烷烃,或者是6至14个碳原子的芳香烃基团;c在每次出现时是相同或者不同的,为1至10的整数;
a在每次出现时可以是相同或者不同的,为1或2或3;
b≥1,是指P1中与-CH2-O-C(=O)-NH-A-Si(O-R1)aR2(3-a)发生键合的基团的平均官能度,为整数或小数;
D代表化学键“-”或氧原子或数均分子质量为14至20000g/mol的二价单元,选自含醚键的醚单元或聚醚单元,含酯键的酯单元或聚酯单元,或者含聚共轭烯烃键的聚烯烃单元中的一种或几种单元的混合物;
式(V)为多元醇反应物,是数均分子量为1000至25000g/mol的非亲水性多元醇,选自含醚键的聚醚多元醇、含酯键的聚酯多元醇或含聚共轭烯烃键的聚烯烃多元醇中的一种或几种的多元醇混合物,P2为连接醇羟基的聚合物部分;
式(VI)为二异氰酸酯,选自2,4-甲苯二异氰酸酯、2,6-甲苯二异氰酸酯,4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯,2,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯,异佛尔二酮二异氰酸酯,六亚甲基二异氰酸酯,二-(4-异氰酸酯基环己基)甲烷中的一种或者几种的混合物;E代表与两个-N=C=O基团连接的单元结构;
F为H原子或任选的被杂原子取代的并且具有1至19个碳原子的线性的、环状或支链状的烃基。
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