[发明专利]一种高弹性层状氧化石墨烯复合气凝胶的制备方法及应用有效
申请号: | 202010236686.X | 申请日: | 2020-03-30 |
公开(公告)号: | CN111346577B | 公开(公告)日: | 2022-05-03 |
发明(设计)人: | 姚志伟;张小龙;矫立 | 申请(专利权)人: | 浙江晶鑫特种纸业有限公司 |
主分类号: | B01J13/00 | 分类号: | B01J13/00;B01J23/34;C02F1/78 |
代理公司: | 杭州赛科专利代理事务所(普通合伙) 33230 | 代理人: | 宋飞燕 |
地址: | 324000 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 弹性 层状 氧化 石墨 复合 凝胶 制备 方法 应用 | ||
1.一种高弹性层状氧化石墨烯复合气凝胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)原料预处理:将氧化石墨烯粉末和纤维素纳米纤丝悬浮液预处理,得到氧化石墨烯纳米纤丝悬浮液;
(2)催化剂混合及分散:向步骤(1)所得的氧化石墨烯纳米纤丝悬浮液中加入纳米级粉末状MnO2/γ-Al2O3/TiO2复合催化剂,分散,得到混合悬浮液;
(3)高弹交联剂添加:向步骤(2)所得的混合悬浮液中加入固体超支化聚丙烯酰胺粉末,在一定体系温度下搅拌,得到全反应悬浮液;
(4)定向预冷冻:将步骤(3)所得的全反应悬浮液注入模具,采用液氮定向冷冻,得到冷冻后的氧化石墨烯固体凝胶;
(5)冷冻干燥:将步骤(4)所得的冷冻后的氧化石墨烯固体凝胶冷冻干燥,得到催化剂负载的高弹性层状氧化石墨烯气凝胶。
2.如权利要求1所述的一种高弹性层状氧化石墨烯复合气凝胶的制备方法,其特征在于,
步骤(1)的预处理为原料的混合及分散,包括:采用高速乳化机将10wt%-30wt%的氧化石墨烯粉末加入到固含量为1.0%的纤维素纳米纤丝悬浮液中,以大于5000r/min的转速乳化分散至少30min,得到氧化石墨烯纳米纤丝悬浮液。
3.如权利要求1所述的一种高弹性层状氧化石墨烯复合气凝胶的制备方法,其特征在于,
步骤(1)中,氧化石墨烯粉末呈片状,片径为500nm~40μm,厚度不大于10nm,含氧量50~60%;纤维素纳米纤丝的长径比大于100。
4.如权利要求1所述的一种高弹性层状氧化石墨烯复合气凝胶的制备方法,其特征在于,
步骤(3)中,所述固体超支化聚丙烯酰胺粉末的质量为氧化石墨烯粉末绝干质量的2.0~10.0%。
5.如权利要求1所述的一种高弹性层状氧化石墨烯复合气凝胶的制备方法,其特征在于,
步骤(2)中,所述分散为以不小于25m/s的线速度搅拌至少30min。
6.如权利要求1所述的一种高弹性层状氧化石墨烯复合气凝胶的制备方法,其特征在于,
步骤(3)中,所述搅拌的线速度不小于15m/s,搅拌时间不小于30min,体系温度为50~70℃。
7.如权利要求1所述的一种高弹性层状氧化石墨烯复合气凝胶的制备方法,其特征在于,
步骤(4)中,模具厚度不大于10mm;定向冷冻的温度不大于-170℃,定向冷冻时间不小于10min。
8.如权利要求1所述的一种高弹性层状氧化石墨烯复合气凝胶的制备方法,其特征在于,
所述步骤(5)中,冷冻干燥的温度不大于-50℃,冷冻干燥时间不小于36h。
9.如权利要求1所述的一种高弹性层状氧化石墨烯复合气凝胶的制备方法,其特征在于,
纳米级粉末状MnO2/γ-Al2O3/TiO2复合催化剂的质量为氧化石墨烯粉末绝干质量的8.0~12.0%。
10.一种采用如权利要求9所述制备方法制得的高弹性层状氧化石墨烯复合气凝胶的应用,其特征在于,所述高弹性层状氧化石墨烯复合气凝胶用于工业废水处理中对臭氧的催化。
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