[发明专利]一种高弹性层状氧化石墨烯复合气凝胶的制备方法及应用

说明书

本发明公开了一种高弹性层状氧化石墨烯复合气凝胶的制备方法及应用，包括以下步骤：（1）原料预处理，（2）催化剂混合及分散，（3）高弹交联剂添加，（4）定向预冷冻，（5）冷冻干燥；本发明以氧化石墨烯、纤维素纳米纤丝为主要原料进行复合气凝胶的制备，可提高复合气凝胶的物理强度，保证使用过程中的适用性；采用定向冷冻的方式制备具有层状结构的氧化石墨烯复合气凝胶，确保气凝胶的高弹性，在此基础上以高弹性、绿色、环保的超分子量链状聚丙烯酰胺粉末为交联剂，不仅提高了氧化石墨烯复合气凝胶的强度，同时也不影响其弹性。

技术领域

本发明属于复合气凝胶制备领域，具体来说涉及一种高弹性层状氧化石墨烯复合气凝胶的制备方法及应用。

背景技术

气凝胶是凝胶脱溶剂形成的以气体为介质的三维多孔性非晶固态材料，具有低密度﹑高比表面积及高孔隙率的特点。基于以上特点，气凝胶在隔热、催化、储能、环境保护和化学工业等方面具有巨大的应用潜力。氧化石墨烯是石墨烯的氧化产物，是一种单原子层的多官能团石墨烯的衍生物，其二维平面内部以及边缘均具有以共价键结合的多种含氧官能团，具体表现在边缘至中心亲水性到亲油性的转变。

氧化石墨烯在气凝胶制备中已成为一种常用的骨架材料，但是由于其自身的非结晶性以及较弱的分子间作用难以保证功能材料的强度，因此大部分研究人员在制备氧化石墨烯气凝胶时多加入一定比例的交联剂以增强气凝胶物理强度，如N，N-亚甲基双丙烯酰胺、环氧树脂、四羟乙基乙二胺等。

虽然交联剂可以增强氧化石墨烯气凝胶的各类强度指标，但是也在一定程度上影响了气凝胶的可压缩性以及弹性，影响其在传感、吸附后的挤压分离等方面的应用。

以氧化石墨烯气凝胶为代表的各类气凝胶在工业废水处理领域中有着广泛的用途，可作为吸附剂吸附废水中的均相以及非均相分布的杂质，也可以作为光催化剂光催化降解有机污染物，还可以作为电化学处理废水过程中的电极材料，但是现有的氧化石墨烯气凝胶对工业废水处理中臭氧的催化能力较小。

发明内容

本发明的目的之一在于提供一种高弹性层状氧化石墨烯复合气凝胶的制备方法，以解决背景技术中现有的制备工艺制备得到的氧化石墨烯气凝胶在可压缩性和弹性较小的问题。

本发明的目的之二在于提供一种高弹性层状氧化石墨烯复合气凝胶的应用，以解决背景技术中现有的气凝胶对废水处理中臭氧的催化能力较小的问题。

为实现上述目的，本发明提供技术方案如下：

一种高弹性层状氧化石墨烯复合气凝胶的制备方法，包括以下步骤：

（1）原料预处理：将氧化石墨烯粉末和纤维素纳米纤丝悬浮液预处理，得到氧化石墨烯纳米纤丝悬浮液；

（2）催化剂混合及分散：向步骤（1）所得的氧化石墨烯纳米纤丝悬浮液中加入粉末状催化剂，分散，得到混合悬浮液；

（3）高弹交联剂添加：向步骤（2）所得的混合悬浮液中加入固体超支化聚丙烯酰胺粉末，在一定体系温度下搅拌，得到全反应悬浮液；

（4）定向预冷冻：将步骤（3）所得的全反应悬浮液注入模具，采用液氮定向冷冻，得到冷冻后的氧化石墨烯固体凝胶；

（5）冷冻干燥：将步骤（4）所得的冷冻后的氧化石墨烯固体凝胶冷冻干燥，得到催化剂负载的高弹性层状氧化石墨烯气凝胶。

优选地，步骤（1）的预处理为原料的混合及分散，包括：采用高速乳化机将10wt%-30wt%的氧化石墨烯粉末加入到固含量为1.0%的纤维素纳米纤丝悬浮液中，以大于5000r/min的转速乳化分散至少30min，得到氧化石墨烯纳米纤丝悬浮液。

优选地，步骤（1）中，氧化石墨烯粉末呈片状，片径为500nm～40μm，厚度不大于10nm，含氧量50～60%；纤维素纳米纤丝的长径比大于100。