[发明专利]阿贝卡星中间体杂质的制备方法在审
| 申请号： | 202010236800.9 | 申请日： | 2020-03-30 |
| 公开（公告）号： | CN111410671A | 公开（公告）日： | 2020-07-14 |
| 发明（设计）人： | 丁顺;王凯;徐乃林;耿贺贺;苏晓春 | 申请（专利权）人： | 常州方圆制药有限公司;内蒙古普因药业有限公司 |
| 主分类号： | C07H15/236 | 分类号： | C07H15/236;C07H1/00;C07H1/06 |
| 代理公司： | 常州市江海阳光知识产权代理有限公司 32214 | 代理人： | 孙培英 |
| 地址： | 213125 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 贝卡 中间体 杂质 制备 方法 | ||
1.一种阿贝卡星中间体杂质的制备方法，所述的阿贝卡星中间体杂质是6’-N-叔丁氧羰基-3’,4’-双脱氧-3’,4’双脱氢-卡那霉素B，其特征在于包括以下步骤：
①向反应瓶中加入3’,4’-双脱氢地贝卡星和水，待 3’,4’-双脱氢地贝卡星溶解后，向烧瓶中加入乙酸锌并搅拌至乙酸锌溶解澄清，再向烧瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺；
②向步骤①得到的溶液中加入二碳酸二叔丁基酯进行反应，反应结束后，向反应后的物料中加入浓氨水，搅拌至澄清；
③将步骤②得到的澄清的反应后物料蒸发浓缩并干燥得到粗品；
④将步骤③得到的粗品纯化得到目标化合物6’-N-叔丁氧羰基-3’,4’-双脱氧-3’,4’双脱氢-卡那霉素B。
2.根据权利要求1所述的阿贝卡星中间体杂质的制备方法，其特征在于：步骤①中加入的N,N-二甲基甲酰胺的体积是加入水体积的6～9倍。
3.根据权利要求1所述的阿贝卡星中间体杂质的制备方法，其特征在于：步骤①中乙酸锌的物质的量是3’,4’-双脱氢地贝卡星的物质的量的4～6倍。
4.根据权利要求3所述的阿贝卡星中间体杂质的制备方法，其特征在于：步骤②加入的二碳酸二叔丁基酯的物质的量是3’,4’-双脱氢地贝卡星的物质的量的1～1.5倍。
5.根据权利要求3所述的阿贝卡星中间体杂质的制备方法，其特征在于：步骤②的反应温度为10℃～40℃。
6.根据权利要求5所述的阿贝卡星中间体杂质的制备方法，其特征在于：步骤②反应5~6小时。
7.根据权利要求1所述的阿贝卡星中间体杂质的制备方法，其特征在于：步骤③中反应后物料在50℃～65℃下蒸发浓缩，然后旋干。
8.根据权利要求1所述的阿贝卡星中间体杂质的制备方法，其特征在于：步骤④中采用硅胶柱层析法纯化，洗脱溶剂为二氯甲烷：乙醇：氨水=3:1:1混合静置分液后的下层有机相，将洗脱液用TLC检测，富集纯度高的洗脱液，浓缩得到目标化合物。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于常州方圆制药有限公司;内蒙古普因药业有限公司，未经常州方圆制药有限公司;内蒙古普因药业有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/202010236800.9/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：一种具有机械式精确温控功能的取暖器
- 下一篇：一种收线机的线头处理装置
