[发明专利]高选择性氯磺隆磁性分子印迹聚合物的制备方法及应用

权利要求书

1.高选择性氯磺隆磁性分子印迹聚合物的制备方法，其步骤如下：

（1）采用改进的hummers法制备干燥的氧化石墨烯；

（2）采用共沉淀法制备磁性氧化石墨烯；

（3）合成氯磺隆磁性分子印迹聚合物：

S1：将100mg磁性氧化石墨烯分散于15mL Tris-HCL 缓冲液中，超声混匀15min，得混合液I；

S2：将80mg 氯磺隆溶于15mL Tris-HCL 缓冲液中，超声混匀30min，得混合液II；

S1、S2中，Tris-HCL 缓冲液浓度为20mmol/L，pH=8；

S3：将100mg多巴胺加入到混合液I中，震荡混匀5min，将混合液II加入到上述混合液I中；

S4：将S3所得材料用蒸馏水反复洗涤多次，磁性聚合物于50～60℃真空干燥3h至恒重；

S5：将所得材料用定性滤纸包裹，采用索氏提取洗脱模板，所用溶剂为甲醇与乙酸的混合溶液，甲醇与乙酸的体积比9：1，提取时间为3～5天，用甲醇溶液淋洗，50～60℃下烘干至恒重。

2.如权利要求1所述的高选择性氯磺隆磁性分子印迹聚合物的制备方法，其特征在于，（1）中，将5g 石墨粉末、300mL硫酸、4.2g K₂S₂O₈ 和6.2g P₂O₅依次加入到500mL的烧瓶中，80℃下水浴5h，冷却至室温，用水冲洗混合物并真空过滤，在室温下干燥2天；

将上述预氧化石墨加入到200mL 0℃的浓硫酸中，在缓慢搅拌下加入15g KMnO₄，在35℃下水浴搅拌2h，用水冲洗混合物，然后逐滴加入10mL 30%的H₂O₂，静置2天，倒出上清液，用0.1mol/L盐酸、水离心洗涤多次，沉淀在65℃下真空干燥1～2天，得氧化石墨烯片状材料，经研磨后获得粉状氧化石墨烯。

3.如权利要求1所述的高选择性氯磺隆磁性分子印迹聚合物的制备方法，其特征在于，（2）中，将0.25g 氧化石墨烯溶于200 mL蒸馏水中，加入1.90g Fe₃O₄·7H₂0、3.89g FeCl₃·6H₂0，超声混匀30min，在氮气保护下加入8mL质量浓度为30% NH₃·H₂O，于70℃水浴1h，待冷却后用磁铁分离沉淀，用乙醇和水洗涤至中性，65℃下真空干燥，研磨后备用。

4.如权利要求1所述的高选择性氯磺隆磁性分子印迹聚合物的制备方法，其特征在于，（3）中，S3：将100mg多巴胺加入到混合液I中，震荡混匀5min，将混合液II加入到上述混合液I中，在室温下磁力搅拌聚合6h。

5.如权利要求1所述的氯磺隆磁性分子印迹聚合物的制备方法，其特征在于，还包括对S5所得的聚合物材料进行表征，所述的表征包括其磁性性能表征，晶体结构表征及热稳定性表征，吸附性能表征，确定印迹结合位点的存在，表征方法为动态吸附、静态吸附和选择性实验。

6.按权利要求1的方法制备的氯磺隆磁性分子印迹聚合物的应用，是以所述分子印迹聚合物作为吸附剂，通过振荡吸附和磁选的方式对氯磺隆分子进行特异性识别并选择性分离。

7.按权利要求1的方法制备的氯磺隆磁性分子印迹聚合物在食品中磺酰脲类除草剂残留检测中的应用。