[发明专利]一种3-硝基-2-甲基苯甲酸与3-硝基邻苯二甲酸的联产方法

权利要求书

1.一种3-硝基-2-甲基苯甲酸与3-硝基邻苯二甲酸的联产方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）以3-硝基邻二甲苯为原料、以硝酸为溶剂，氧气为氧化剂，将3-硝基邻二甲苯氧化为3-硝基-2-甲基苯甲酸、2-甲基-6-硝基苯甲酸、3-硝基邻苯二甲酸以及其他杂质的混合物；

步骤（1）中所述硝酸的质量百分浓度为10%～35%；所述3-硝基邻二甲苯与硝酸的重量比为1：3～6；所述氧化剂氧气的反应压力为1.0～4.0 MPa；

（2）反应完成后，降温结晶，过滤得3-硝基-2-甲基苯甲酸粗品；所述降温结晶温度为70-90℃；

（3）所得3-硝基-2-甲基苯甲酸粗品以水洗，固体经重结晶，得3-硝基-2-甲基苯甲酸精制品；所述水洗过程的水温为60-80℃，所述精制品的液相色谱纯度在98%以上，含量大于99%；

（4）步骤（2）过滤所得滤液去进一步氧化，制备3-硝基邻苯二甲酸；

所述滤液在进一步氧化进行前加入98%硝酸，控制硝酸酸度在20-35%；

（5）反应完成后，将反应液降温结晶，过滤得3-硝基邻苯二甲酸粗品；所述降温结晶温度为0-20℃；

（6）所得3-硝基邻苯二甲酸粗品以水重结晶得3-硝基邻苯二甲酸精制品；所述精制品液相色谱纯度与含量均在99%以上。

2.根据权利要求1所述的一种3-硝基-2-甲基苯甲酸与3-硝基邻苯二甲酸的联产方法，其特征在于：步骤（1）所述氧化的反应温度为120-150℃，时间为3-8小时。

3.根据权利要求1所述的一种3-硝基-2-甲基苯甲酸与3-硝基邻苯二甲酸的联产方法，其特征在于：步骤（3）所述水洗过程为所述粗品与水的重量比为1:0.2-3.0。

4.根据权利要求1所述的一种3-硝基-2-甲基苯甲酸与3-硝基邻苯二甲酸的联产方法，其特征在于：步骤（3）所述重结晶过程包括如下步骤：a.固体、醇溶剂加入结晶釜中，升温溶解；b. 趁热过滤，滤除不溶物；c. 降温结晶，过滤得3-硝基-2-甲基苯甲酸精制品；步骤a所述醇溶剂为甲醇、乙醇、水或其中二者的混合物，所述溶剂中水的质量百分数为0-20%；所述粗品与醇溶剂的质量比为1:1 .0-2.5；步骤c所述降温结晶的温度为0-20℃。

5.根据权利要求1-4其中任一项所述的一种3-硝基-2-甲基苯甲酸与3-硝基邻苯二甲酸的联产方法，其特征在于：步骤（4）所述进一步氧化制备3-硝基邻苯二甲酸过程中氧化反应温度为130-160℃，压力为2.0-4.0MPa，反应时间为8-24小时。

6.根据权利要求5所述的一种3-硝基-2-甲基苯甲酸与3-硝基邻苯二甲酸的联产方法，其特征在于：步骤（5）所述反应完成为HPLC检测反应液中3-硝基邻苯二甲酸的含量92%；所述降温结晶温度为0-20℃，所述粗品3-硝基邻苯二甲酸粗品的HPLC纯度为95%以上。

7.根据权利要求6所述的一种3-硝基-2-甲基苯甲酸与3-硝基邻苯二甲酸的联产方法，其特征在于：步骤（5）所述结晶过滤所得母液作为硝酸溶液套用于步骤（1）。

8.根据权利要求6所述的一种3-硝基-2-甲基苯甲酸与3-硝基邻苯二甲酸的联产方法，其特征在于：步骤（6）所述水重结晶过程包括如下步骤：a. 将粗品、水加入结晶釜中，升温溶解；b. 趁热过滤，滤除不溶物；c. 降温至0-20℃结晶，过滤得3-硝基邻苯二甲酸精制品；

步骤a所述粗品与水的重量比为1:2～3，所述升温溶解的温度为80-95℃。

9.根据权利要求8所述的一种3-硝基-2-甲基苯甲酸与3-硝基邻苯二甲酸的联产方法，其特征在于：步骤c所述过滤所得母液套用于该结晶步骤3-5次。