[发明专利]高纯金丝桃素的合成方法及合成装置

说明书

本发明公开了本发明高纯金丝桃素的合成方法及合成装置，合成方法包括以下步骤：以纯度大于98％的大黄素为原料，在还原剂的作用下还原为大黄素蒽酮；将大黄素蒽酮在聚合剂下进行二聚，形成原金丝桃素；在光反应器中，原金丝桃素经单色光引发反应生成金丝桃素；所述光反应器的光照距离可调；合成装置，包括光反应器，光反应器包括操作台，操作台的中心处安装有石英冷阱，石英冷阱内部安装有汞灯柱，操作台的顶面上设置有多条滑轨，每个滑轨上均滑动连接有磁力搅拌器，磁力搅拌器的顶面上安装有弧形板，弧形板的内凹面上安装有多个竖直放置的反应管。本发明能够合成高纯度金丝桃素，金丝桃素含量达到90％以上。

技术领域

本发明涉及一种金丝桃素合成方法及合成装置，具体涉及高纯金丝桃素的合成方法及合成装置。

背景技术

金丝桃素是贯叶连翘的提取物，人类在1957年首次从藤黄科植物贯叶连翘中分离出来，属于二蒽酮类化合物，是贯叶连翘中最具生物活性的物质，外观为灰黄色至棕褐色流动性粉末，味微苦，易溶于水，能散发出特殊的清香，具有抑制中枢神经和镇静的作用，添加到保健品中可增强免疫力，在欧洲(特别是德国)也被用作抗抑郁药物。金丝桃素也具有极强的抗病毒作用，能直接作用于猪瘟、口蹄疫等病毒，另外对高致病性禽流感病毒也有良好的杀灭效果。

贯叶连翘全草中金丝桃素含量只有万分之几，经过化学手段提纯后金丝桃素含量达到0.3％就可以用于治疗精神抑郁症，达到90％以上才能用于治疗肿瘤等重大疾病的研究。由于金丝桃素的光、热稳定性较差，许多提取方法都难以达到0.3％的含量；金丝桃素含量低，已经成为金丝桃素更多功能开发和应用的瓶颈。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是由于金丝桃素光热稳定差，现有技术提取、合成的金丝桃素纯度低，目的在于提供高纯金丝桃素的合成方法及合成装置，解决由于金丝桃素光热稳定差，现有技术提取、合成的金丝桃素纯度低的问题。

本发明通过下述技术方案实现：

高纯金丝桃素的合成方法，包括以下步骤：

S1、以纯度大于98％的大黄素为原料，在还原剂的作用下还原为大黄素蒽酮；

S2、将大黄素蒽酮在聚合剂下进行二聚，形成原金丝桃素；

S3、在光反应器中，原金丝桃素经单色光引发反应生成金丝桃素；所述光反应器的光照距离可调。

本发明以高纯度的大黄素为原料，结合可调节光照距离的光反应器，合成高纯度金丝桃素，金丝桃素含量达到90％以上；现有技术中有选用大黄素为原料合成金丝桃素，但是没有优选出纯度合适的大黄素，原料大黄素纯度必须达到一定程度，否则产物成分很复杂，使最后的分离纯化变得十分困难，难以得到合格产品；此外，光源长时间光照下，光源发光发热，反应管周围的环境温度会升高，金丝桃素受热会分解，产生热反应，产生副产物，会降低金丝桃素的纯度；现有的光反应器光照距离不可调，当反应管周围温度升高时，通过调节光源光照强度无法降低温度，通过加强光反应器与反应管周围冷凝速度，也无法迅速降低温度，一旦反应管周围温度过高，通过现有的技术很难快速调整瞬时高温，短时间内，较高的温度会造成金丝桃素产生热反应；本发明采用光照距离可调的光反应器，光照距离越远，光照强度越低，受到的温度在拉远的瞬间会降低，调整速度快，能够改变反应管受到的瞬时温度，避免金丝桃素产生热反应；当金丝桃素含量达到一定程度时，需要降低光照强度，否则合成的金丝桃素在强光照射下会分解，调整光照强到哪个档位需要一定的时间，在这个时间段内，金丝桃素容易发生分解，本发明在调整光照强度时，先快速增大反应管的光照距离，光照距离越大光照强度越小，调节光照距离能够快速降低金丝桃素受到的光照强度，为操作人员提供足够的光源强度调节时间，在此段时间内，金丝桃素不会受到较强的光照，分解程度小甚至不会分解，合成的金丝桃素纯度高。

步骤S2的二聚条件为：大黄素蒽酮、氮氧吡啶、氯化亚铁、氢氧化钠和水，氩气保护下，在密闭石英管中进行二聚缩合反应。