[发明专利]一种用于液液微萃脱除银杏叶粗提物中银杏酚酸的疏水深共熔溶剂及其制备方法和脱除方法有效
申请号: | 202010238385.0 | 申请日: | 2020-03-30 |
公开(公告)号: | CN111359260B | 公开(公告)日: | 2021-12-28 |
发明(设计)人: | 苏二正;董其惠;吴蓉;曹福亮;李维林;汪贵斌;赵林果 | 申请(专利权)人: | 南京林业大学 |
主分类号: | B01D11/04 | 分类号: | B01D11/04 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 孙斌 |
地址: | 210037 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 液液微萃 脱除 银杏叶 粗提物中 银杏 疏水 深共熔 溶剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种疏水深共熔溶剂液液微萃取脱除银杏叶粗提物中银杏酚酸的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)称取银杏叶粉末,采用稀乙醇加热振荡提取;提取液固液分离,收集银杏叶粗提物清液;
(2)取银杏叶粗提物清液,调节其乙醇浓度,得待脱除银杏叶粗提物溶液,测定其银杏黄酮、银杏萜内酯和银杏酚酸的含量;
(3)向待脱除银杏叶粗提物溶液中加入疏水深共熔溶剂;
(4)将步骤(3)加入疏水深共熔溶剂的整个体系恒温振荡萃取,然后离心或静置分层,分别收集上相疏水深共熔溶剂和下相乙醇溶液;
(5)将收集的下相中的乙醇回收,干燥后得脱除银杏酚酸的银杏叶提取物;
所述液液微萃取脱除银杏叶粗提物中银杏酚酸的疏水深共熔溶剂,由薄荷醇、己醇和月桂酸按摩尔比为1:0.9:0.1~1:0.4:0.6制备成的三元疏水深共熔溶剂。
2.根据权利要求1所述的疏水深共熔溶剂液液微萃取脱除银杏叶粗提物中银杏酚酸的方法,其特征在于,所述的疏水深共熔溶剂的制备方法,包括如下步骤:
(1)按照摩尔比称取薄荷醇、己醇、月桂酸三种组分并混合均匀,在60~80 ℃加热搅拌,直至形成均一透明液体;
(2)均一透明液体形成后在室温下过夜,液体稳定没有固体析出,所得到的疏水深共熔溶剂可用于银杏叶粗提物中银杏酚酸的脱除。
3.根据权利要求1所述的疏水深共熔溶剂液液微萃取脱除银杏叶粗提物中银杏酚酸的方法,其特征在于,步骤(1)所述的稀乙醇浓度为体积分数30~80 %的乙醇水溶液,提取的温度为40~80 ℃,振荡的转速为150~300 rpm,提取时间为60~180 min, 银杏叶粉末与稀乙醇的固液比为1:5~30 g/mL。
4.根据权利要求1所述的疏水深共熔溶剂液液微萃取脱除银杏叶粗提物中银杏酚酸的方法,其特征在于,步骤(2)所述的银杏叶粗提物清液中的乙醇浓度调节到占整个溶液体积的20~40 %。
5.根据权利要求1所述的疏水深共熔溶剂液液微萃取脱除银杏叶粗提物中银杏酚酸的方法,其特征在于,步骤(3)所述向待脱除银杏叶粗提物溶液中加入的疏水深共熔溶剂的体积为待脱除银杏叶粗提物溶液体积的10~30%。
6.根据权利要求1所述的疏水深共熔溶剂液液微萃取脱除银杏叶粗提物中银杏酚酸的方法,其特征在于,步骤(4)所述恒温振荡法转速为600~1200 rpm,温度为20~45 ℃,时间为15~40 min。
7.根据权利要求1所述的疏水深共熔溶剂液液微萃取脱除银杏叶粗提物中银杏酚酸的方法,其特征在于,步骤(4)所述离心温度为室温,离心力2000~6000g,离心时间3~7min;所述静置温度为室温,静置分层30~60 min。
8.一种权利要求1所述的疏水深共熔溶剂液液微萃取脱除银杏叶粗提物中银杏酚酸的方法所制备的脱除银杏酚酸的银杏叶提取物。
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