[发明专利]一种用于液液微萃脱除银杏叶粗提物中银杏酚酸的疏水深共熔溶剂及其制备方法和脱除方法

说明书

本发明公开了一种用于液液微萃脱除银杏叶粗提物中银杏酚酸的疏水深共熔溶剂及其制备方法和脱除方法，其中疏水深共熔溶剂由薄荷醇、己醇和月桂酸按摩尔比1:0.9:0.1～1:0.4:0.6制备而成。本发明疏水深共熔溶剂制备简单、快速；氢键稳定，流动性好，是绿色溶剂，具有易生物降解、不污染环境、生物相容性高等特点；采用本发明制备的疏水深共熔溶剂液液微萃脱除银杏叶粗提物中银杏酚酸的方法可以将银杏叶粗提物中的银杏酚酸含量降低到5ppm以下，同时保留了银杏叶粗提物中银杏黄酮类和萜内酯类等功能成分的含量，整个液液微萃脱除方法操作简便、快捷、安全，脱除效率高，成本低，而且对环境和人体不会造成危害。

技术领域

本发明涉及农林生物资源加工利用，具体涉及一种用于液液微萃脱除银杏叶粗提物中银杏酚酸的疏水深共熔溶剂及其制备方法和脱除方法。

背景技术

银杏(Ginkgo biloba L.)为银杏科银杏属落叶乔木，银杏目中仅一科一属一种。银杏的出现可追溯至几亿年前，是第四纪冰川运动后遗留下来的裸子植物中最古老的孑遗植物，被称为“活化石”。银杏是我国特有的药、食、材、观赏多用树种，属国家二级保护的稀有植物。我国是银杏的原产地，同时也是全球最大的银杏种植地，银杏叶资源占了世界总量的70％以上。

目前已知银杏叶中含有170余种化合物，其中主要为黄酮类和萜内酯类，此外还有聚戊烯醇、原花青素、糖类、有机酸类、银杏酚酸类等。目前分离出的银杏黄酮类化合物约有40多种，根据其分子结构不同可分为黄酮、黄酮醇及其苷、双黄酮和儿茶素等几大类，其中黄酮(醇)苷类是主要成分。银杏黄酮类化合物具有一定抗氧化作用、保护神经、改善认知、抑菌作用等功能。银杏内酯是银杏叶中另一种重要的活性成分，是一种罕见的天然化合物，属于萜类化合物，主要包括倍半萜内酯和二萜内酯。大量研究表明银杏内酯对神经功能和脑缺血损伤具有保护作用。银杏酚酸属漆酚类物质，是一类6-烷基或6-烯基水杨酸衍生物，侧链通常为13～17个碳原子，侧链双键数为0～2个，主要含有五种成分：白果新酸(C13:0)、白果酸(C15:1)、氢化白果酸(C15:0)、十七烷二烯银杏酸(C17:2)和十七烷一烯银杏酸(C17:1)。银杏酚酸类化合物极性小，因而易溶于非极性溶剂，不溶于水。目前，银杏酚酸已被鉴定为引起银杏制剂不良反应的主要原因，可引起细胞毒性、胚胎毒性、致敏、抑制酶系统以及轻微神经毒性等。

由于银杏叶中既含有有效成分如银杏黄酮类化合物、银杏萜内酯化合物，也含有不利成分如银杏酚酸类化合物，因此，国内外标准、药典均对标准银杏叶提取物成分做了规定，如银杏黄酮类含量不低于24％，银杏萜内脂类含量不低于 6％，银杏酚酸含量不超过5ppm。因此，在制备标准银杏提取物时怎样使银杏叶粗提物中的银杏酚酸高效脱除，使其含量达到国内外药典、标准的要求是一个待解决的关键技术。总结国内外文献，目前，脱除银杏酚酸的方法主要有：(1)丙酮提取+其它有机溶剂反复萃取；(2)丙酮提取+柱层析+有机溶剂洗脱分离；(3) 乙醇提取+柱层析+有机溶剂洗脱分离；(4)超临界萃取法；(5)有机溶剂配位洗涤法；(6)酶解脱除法；(7)微生物发酵脱除法。前三种方法是当前国内外工业生产中所用的方法。第一种方法是Schwabe公司的专利方法，需要使用多种有机溶剂多步反复萃取，有机溶剂使用量大、步骤多、成本高，而且易燃易爆，具有安全隐患。第二、三种都是通过柱层析多种溶剂洗脱分离，也存在有机溶剂使用量大、操作复杂、成本高，易燃易爆，具有安全隐患。超临界萃取法需要专用的设备，投资大，成本高。酶解脱除法、微生物发酵脱除法存在酶制剂制备复杂、成本高，微生物培养周期长、成本高等问题。可以看出，现在工业上使用的以及一些文献开发的银杏酚酸脱除方法都存在这样、那样的不足之处。因此，基于绿色化学的理念，急需寻求新型的绿色溶剂，开发简便的银杏酚酸脱除方法，以实现银杏酚酸的绿色高效脱除。

发明内容

发明目的：针对现有技术存在的缺陷，本发明提供一种全新的用于液液微萃脱除银杏叶粗提物中银杏酚酸的疏水深共熔溶剂，利用该疏水深共熔溶剂可以高效简便的实现银杏酚酸脱除的方法，同时较大程度地保留银杏黄酮类和萜内酯类化合物的含量；解决了现有银杏酚酸脱除方法存在的有机溶剂使用量大、操作复杂、成本高、效率低等一系列问题。