[发明专利]一种单氟烯衍生物的制备方法在审
申请号: | 202010239456.9 | 申请日: | 2020-03-30 |
公开(公告)号: | CN111410621A | 公开(公告)日: | 2020-07-14 |
发明(设计)人: | 杨超;王俊雷;苟宝权 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学(深圳)(哈尔滨工业大学深圳科技创新研究院) |
主分类号: | C07C319/14 | 分类号: | C07C319/14;C07C323/20;C07C323/52;C07C323/07;C07J21/00;C07J41/00 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 岳泉清 |
地址: | 518000 广东省深圳市南*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 单氟烯 衍生物 制备 方法 | ||
1.一种单氟烯衍生物的制备方法,其特征在于该方法包括如下步骤:
室温下,将二氟芳基烯、含硫化合物、反应助剂和光催化剂溶解在有机溶剂中,混合均匀,密封后,在氮气保护下进行冷冻除氧,再置于蓝色LEDs灯下进行反应,待反应完全后,减压蒸馏除去有机溶剂,再经硅胶柱层析分离纯化,即可得到单氟烯衍生物;其中二氟芳基烯、含硫化合物、反应助剂和光催化剂的投料摩尔比为1:1.5:2:0.01;
其中二氟芳基烯的化学结构式为:其中含硫化合物为硫酚或硫醇,其化学式为:R2SH,其中R2为烷基、苄基、芳基;其中R1为氢或芳基,芳香环(Ar)为苯并呋喃、噻吩、萘或者是带有取代基的苯环,其中带有取代基的苯环中取代基为烷基、烷氧基、卤素、三氟甲基或苯基。
2.根据权利要求1所述的一种单氟烯衍生物的制备方法,其特征在于所述反应助剂为无水碳酸钾。
3.根据权利要求1所述的一种单氟烯衍生物的制备方法,其特征在于所述光催化剂为[Ir(ppy)2(dtbbpy)]PF6。
4.根据权利要求1所述的一种单氟烯衍生物的制备方法,其特征在于所述有机溶剂选自乙腈、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺或二甲基亚砜。
5.根据权利要求1所述的一种单氟烯衍生物的制备方法,其特征在于所述二氟芳基烯和有机溶剂的摩尔体积比为1mmol:(10~20)mL。
6.根据权利要求1所述的一种单氟烯衍生物的制备方法,其特征在于置于蓝色LEDs灯下进行反应的时间为18-48h,反应过程中不断搅拌。
7.根据权利要求1所述的一种单氟烯衍生物的制备方法,其特征在于所述硅胶柱层析分离纯化所用溶剂为石油醚与乙酸乙酯的混合溶剂。
8.根据权利要求7所述的一种单氟烯衍生物的制备方法,其特征在于石油醚与乙酸乙酯的体积比为(10~20):1。
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