[发明专利]一种串珠式纳米硅溶胶及其制备方法有效
申请号: | 202010239783.4 | 申请日: | 2020-03-30 |
公开(公告)号: | CN111377454B | 公开(公告)日: | 2023-06-06 |
发明(设计)人: | 余新泉;程真;张友法 | 申请(专利权)人: | 东南大学 |
主分类号: | C01B33/145 | 分类号: | C01B33/145;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 唐循文 |
地址: | 211189 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 串珠 纳米 硅溶胶 及其 制备 方法 | ||
1.一种串珠式纳米硅溶胶的制备方法,其特征在于包含如下步骤:
步骤一,向反应容器中加入30-60体积份乙醇,然后加入5-10体积份的正硅酸四乙酯,接着加入0.5-5体积份的含氨碱性物质,室温下搅拌5-30分钟,转速为100-600r/min,搅拌完后静置陈放2-7天,获得溶液A;所述含氨碱性物质为L-精氨酸或四甲基己二胺;
步骤二,向另一反应容器中加入5-20体积份的乙醇,然后加入0.05-0.5体积份的短链烷基硅氧烷,室温下搅拌5-60min,转速为100-600r/min,获得溶液B;所述短链烷基硅氧烷为六甲基二硅氮烷或六乙基二硅氮烷;
步骤三,将溶液A与溶液B混合后,搅拌5-30min,转速为100-300r/min;然后静置15-120min,得到溶液C;
步骤四,向溶液C中加入0.5-1体积份的碱性稳定剂或者2-4体积份的酸性稳定剂,然后搅拌均匀,然后在50-70℃温度下密闭静置水浴加热1-2h,便得到可长时间保存的串珠式纳米硅溶胶。
2.根据权利要求1所述的一种串珠式纳米硅溶胶的制备方法,其特征在于所述步骤一中的乙醇、正硅酸四乙酯的纯度不低于分析纯。
3.根据权利要求1所述的一种串珠式纳米硅溶胶的制备方法,其特征在于所述步骤四中碱性稳定剂为氨水,酸性稳定剂为甲酸或醋酸。
4.根据权利要求1所述的一种串珠式纳米硅溶胶的制备方法,其特征在于加入碱性稳定剂后硅溶胶的pH为10-13之间,加入酸性稳定剂之后硅溶胶的pH在2-5之间。
5.根据权利要求1-4任一所述制备方法制得的串珠式纳米硅溶胶,其特征在于固含量在5-10%之间,形状为链式结构,链长大小为40-110nm,25℃下粘度为14-16 mPa·s,比重在0.78-0.85之间。
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