[发明专利]一种串珠式纳米硅溶胶及其制备方法

说明书

一种串珠式纳米硅溶胶及其制备方法。制备方法如下：将乙醇和正硅酸四乙酯混合均匀，然后加入含氨碱性物质后陈化获得A溶液；然后将乙醇与短链烷基硅氧烷混合均匀后得到B溶液，最后将A与B混合搅拌适当时间后，静置15‑120min得到C溶液，最后向C溶液中加入稳定剂，然后在50‑70℃温度下密闭静置加热1‑2小时，即得到能链式纳米二氧化硅溶胶。该方法制备链式纳米二氧化硅溶胶过程中不产出副产物，没有环境污染且链长均匀，保质期长且化学活性较强，可与多种活性基团反应。在材料、化学等领域有着极其广泛的应用。

技术领域

本发明属于化学合成中硅溶胶制备的领域，具体涉及一种串珠式纳米硅溶胶及其制备方法。

背景技术

目前常见的制备硅溶胶的工艺有：离子交换树脂处理硅酸钠稀溶液；用硫酸中和水玻璃稀溶液；水解硅酸酯等等。这些方法制备的硅溶胶存在诸多问题。第一，硅溶胶粒度大小不均匀，而且分布区间不集中；第二，硅溶胶的形状不可控，同一种处理方法中得到的硅溶胶既有链状又有球状，形状得不到有效的控制；第三，硅溶胶保质期较短，一般以上三种方法制备的硅溶胶稳定期少于6个月，且蒸发失去乙醇变成粉后，无法再溶解在乙醇中并均匀分散。而且常见的水解法以及合成法制备硅溶胶，需要经常用到强腐蚀性的酸，制备过程不仅有危险性，而且副产物多，对环境污染严重。

发明内容

解决的技术问题： 本发明针对上述技术问题，提供一种串珠式纳米硅溶胶及其制备方法，本发明不使用强酸强碱等强氧化物，制备过程没有副产物产出，无毒无害且对环境没有污染。原材料常见且成本低廉，制备的硅溶胶成本可控，并且得到的硅溶胶链长可控，粒径均匀。

技术方案：一种串珠式纳米硅溶胶的制备方法，包含如下步骤：步骤一，向反应容器中加入30-60体积份乙醇，然后加入5-10体积份的正硅酸四乙酯，接着加入0.5-5体积份的含氨碱性物质，室温下搅拌5-30分钟，转速为100-600r/min，搅拌完后静置陈放2-7天，获得溶液A；步骤二，向另一反应容器中加入5-20体积份的乙醇，然后加入0.05-0.5体积份的短链烷基硅氧烷，室温下搅拌5-60min，转速为100-600r/min，获得溶液B；步骤三，将溶液A与溶液B混合后，搅拌5-30min，转速为100-300r/min；然后静置15-120min，得到溶液C；步骤四，向溶液C中加入0.5-1体积份的碱性稳定剂或者2-4体积份的酸性稳定剂，然后搅拌均匀，然后在50-70℃温度下密闭静置水浴加热1-2h，便得到可长时间保存的串珠式纳米硅溶胶。

优选的，上述步骤一中的乙醇、正硅酸四乙酯的纯度不低于分析纯。

优选的，上述步骤一中的含氨碱性物质为L-精氨酸或四甲基己二胺。

优选的，上述步骤二中使用的短链烷基硅氧烷为六甲基二硅氮烷或六乙基二硅氮烷。

优选的，上述步骤四中碱性稳定剂为氨水，酸性稳定剂为甲酸或醋酸。

上述加入碱性稳定剂后硅溶胶的pH为10-13之间，加入酸性稳定剂之后硅溶胶的pH在2-5之间。

上述制备方法制得的串珠式纳米硅溶胶，固含量在5-10%之间，形状为链式结构，链长大小为40-110nm，25℃下粘度为14-16 mPa·s，比重在0.78-0.85之间。

有益效果：（1）本发明制备的串珠式纳米硅溶胶制造成本低廉，工艺简单，制备过程中没有副产物，环保无污染，容易规模化生产。

（2）本发明制备的串珠式纳米硅溶胶链长在40-100nm之间，粒度分布区间较为集中，因此粒度均匀。