[发明专利]一种N掺杂Cu修饰镍基活性炭催化剂的制备方法及其在硝基环己烷加氢反应中的应用

权利要求书

1.一种Cu修饰镍基活性炭催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将镍盐、铜盐先加水溶解，再与酸改性的活性炭和氮源混合，然后在25～45℃搅拌浸渍16～36小时；酸改性的活性炭、氮源、镍盐、铜盐的物质的量之比为1:0.07～0.25:0.025～0.050:0.001～0.0005；

(2)将步骤(1)所得悬浮液进行干燥，然后将干燥后的固状物用玛瑙研钵研成粉状，放入管式炉中焙烧还原，得到N掺杂Cu修饰镍基活性炭催化剂。

2.根据权利要求1所述的N掺杂Cu修饰镍基活性炭催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，活性炭酸改性的方法为：在活性炭中按1:15～20的固液质量比，加入浓硝酸，常温搅拌条件下浸泡16～30小时，悬浊液抽滤，用去离子水洗涤至中性，干燥得到酸改性的活性炭。

3.根据权利要求1所述的N掺杂Cu修饰镍基活性炭催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，焙烧还原的方法为：第一段在氮气保护下以3～5℃/min的升温速率从室温升温至300～350℃，第二段氮气保护下300～350℃恒温焙烧3～5小时，第三段300～350℃恒温氢气还原3～5小时，后在氮气保护下降至室温。

4.根据权利要求1所述的N掺杂Cu修饰镍基活性炭催化剂的制备方法，其特征在于，所述的氮源为三聚氰胺或尿素；所述的镍盐为硝酸镍、氯化镍或乙酸镍；所述的铜盐为硝酸铜、乙酸铜或氯化铜。

5.根据权利要求1所述的N掺杂Cu修饰镍基活性炭催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，干燥温度为70～120℃，干燥时间为10～25小时。

6.根据权利要求2所述的N掺杂Cu修饰镍基活性炭催化剂的制备方法，其特征在于，活性炭酸改性中，干燥温度为70～120℃，干燥时间为10～25小时。

7.权利要求1至6任一项所述的制备方法得到的N掺杂Cu修饰镍基活性炭催化剂在硝基环己烷加氢反应中的应用，其特征在于，包括如下步骤：

在高压反应釜中加入硝基环己烷及其质量5～20％的Cu修饰镍基活性炭催化剂，同时加入硝基环己烷质量6～12倍的乙二胺，放入磁子，密封高压釜，用氢气置换釜内空气2～6次，真空泵将釜抽至真空，然后将反应釜置于加热套中，控制压力为0.2～0.4MPa，80～100℃温度下反应6～8小时。