[发明专利]一种X射线荧光光谱仪检测铝锆中间合金的分析方法

说明书

本发明公开了一种X射线荧光光谱仪检测铝锆中间合金的分析方法，该方法通过标样的收集制作，建立分析方法，确定分析参数，以达到能够检测铝锆中间合金中锆含量(3.00‑15.00)％的目的。此方法检测样品直接是合金样块，只需车削检测面就可以直接检测，操作更加便捷，提高了检测效率，并且此方法整个的检测过程不需要使用化学试剂，更加环保，节约了检测成本，检测结果稳定可靠，并且受合金锭的成分偏析影响较小，检测结果更具有代表性。

技术领域

本发明属于合金分析技术领域，具体涉及一种X射线荧光光谱仪检测铝锆中间合金的分析方法。

背景技术

X射线荧光光谱仪分析方法目前没有相应的国家标准。目前只有《JJG 810-1993波长色散X射线荧光光谱仪》计量检定规程。对于铝锆中间合金的成分检测方法目前有：

①《GB/T 20975.25-2008铝及铝合金化学分析方法第25部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法》，锆元素测定范围(0.0020-1.00)％。

②《GB/T 7999-2015铝及铝合金光电直读发射光谱分析法》，锆元素测定范围：(0.0001-0.50)％。

③《GB/T 16597-1996冶金产品分析方法X射线荧光光谱法通则》中未对铝锆中间合金成分的检测方法做具体描述，只规定了“X射线荧光光谱法”进行元素定量分析的一般事项。

国家标准《GB/T/27677-2011铝中间合金》中铝锆中间合金产品中锆元素含量较高，锆元素含量要求大多在(3.00-15.00)％。“电感耦合等离子体原子发射光谱法”和“光电直读发射光谱分析法”的测定范围均未涵盖高含量锆元素的检测。而目前对于“X射线荧光光谱仪”检测铝锆中间合金的分析方法没有与之对应的国家标准样品。

发明内容

本发明的目的在于提供一种基于X射线荧光光谱仪检测铝锆中间合金的分析方法。该方法通过标样的收集制作，建立分析方法，确定分析参数，以达到能够检测铝锆中间合金中锆含量(3.00-15.00)％的目的。

一种X射线荧光光谱仪检测铝锆中间合金的分析方法，所述方法建立的具体过程如下：

(1)标准样品的收集和制备：采用国家标准样品A356系列、E4121-E4125、E9021-E9026作为金属杂质元素标准样品，自制铝锆中间合金AlZr3、AlZr5、AlZr8、AlZr10、AlZr15标准样品；

(2)自制铝锆中间合金标准样品定值：通过《GB/T 20975.25-2008铝及铝合金化学分析方法第25部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法》对铝锆中间合金标准样品进行检测；

(3)方法建立：根据产品主元素含量的高低分为两个检测方法建立：方法一：主元素Zr＝(3.00-10.00)％标准曲线，所用铝锆中间合金牌号包括：AlZr3、AlZr5、AlZr8、AlZr10；方法二：主元素Zr＝(10.00-15.00)％标准曲线，所用铝锆中间合金牌号包括：AlZr10、AlZr15；以上两种方法均采用国家标准样品A356系列、E4121-E4125、E9021-E9026建立金属杂质元素标准曲线，见图1-2；

(4)方法验证：方法的重复性和正确性验证结果符合标准要求，见表1-2；采用此方法“X射线荧光光谱仪分析方法”与“电感耦合等离子体原子发射光谱法”化学分析方法进行多炉次多牌号对比。对比结果符合标准要求，见表3。

表1方法重复性验证数据