[发明专利]一种制备晶型可控高纯碳酸稀土的方法有效
申请号: | 202010241194.X | 申请日: | 2020-03-31 |
公开(公告)号: | CN111252796B | 公开(公告)日: | 2021-04-13 |
发明(设计)人: | 张锁江;张香平;王均凤;王道广 | 申请(专利权)人: | 中国科学院过程工程研究所 |
主分类号: | C01F17/247 | 分类号: | C01F17/247;C01F17/10 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 可控 高纯 碳酸 稀土 方法 | ||
1.一种制备晶型可控高纯碳酸稀土的方法,其特征在于:稀土溶液与碳酸盐溶液通过反应结晶得到的浆液进入强化陈化工段,在二氧化碳存在的条件下进行强化陈化后,滤饼经过滤洗涤及干燥得到晶型良好且纯度高的碳酸稀土;所述的制备方法具体包括以下步骤:
1)反应结晶:将稀土溶液和碳酸盐溶液按照体积流量比1:(1~1.05)加入反应结晶器,反应结晶器的操作温度为110~180℃,同时启动反应结晶器中的搅拌器I,确保反应结晶器中的料液I混合均匀,经反应结晶得到浆料I;
2)强化陈化:将步骤1)得到的浆料I送入陈化结晶器中,陈化结晶器的操作温度为90~160℃,同时启动陈化结晶器中搅拌器II,确保陈化结晶器中的料液II混合均匀;之后通过陈化结晶器中配置的循环风机向陈化结晶器中通入CO2,该循环风机的排气能力为5~100m3/m3料液II,维持陈化结晶器中CO2的分压为120~1000kPa,经强化陈化得到浆料II;之后将浆料II过滤得到固相I,将固相I洗涤和干燥得到碳酸稀土产品。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤1)所述的稀土溶液为稀土氯化物的溶液,其中稀土氯化物的浓度为0.1~2mol/L;所述碳酸盐溶液的浓度与所述稀土溶液的浓度之比为1.45~1.55。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤1)所述反应结晶器中料液I的停留时间为0.5~4h。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤1)所述碳酸盐溶液是由纯碳酸钠、或者纯碳酸氢钠、再或者碳酸钠与碳酸氢钠的混合物配制而成的溶液。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤2)所述陈化结晶器中料液II的停留时间为1~6h。
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