[发明专利]一种制备晶型可控高纯碳酸稀土的方法

说明书

本发明提供一种制备晶型可控高纯碳酸稀土的方法，该方法通过反应结晶和强化陈化两步制得晶型可控的高纯碳酸稀土。首先稀土溶液与碳酸盐溶液通过反应结晶得到的浆液进入强化陈化工段，在二氧化碳存在的条件下进行强化陈化后，滤饼经过滤洗涤及干燥得到低氯高纯、晶型良好的碳酸稀土。本发明提供的晶型可控高纯碳酸稀土的制备方法，得到的碳酸稀土晶型良好，且形貌及尺寸可控性好，易于过滤，便于工业化实施；另外，制备的碳酸稀土纯度高，产品附加值高；而且所述的方法适用于所有稀土元素碳酸盐的制备，是一种普适性强的制备方法，适合大规模的工业化推广。

技术领域

本发明涉及一种制备晶型可控高纯碳酸稀土的方法，属于稀土湿法冶金领域。

背景技术

稀土元素包括IIIB族的镧系元素及钪和钇共17种元素，其以优越的光、电、磁等方面的性能，成为当今世界高科技领域不可或缺的元素。我国稀土资源丰富，但长期以来我国稀土多以初级产品出口，稀土资源优势未能很好显现。随着高端科技的发展，稀土产品需求对纯度、晶型、粒度等要求也越来越高，制备高纯、晶型可控的稀土产品是目前行业的发展趋势。

碳酸稀土和草酸稀土是制备稀土产品的两种主要途径。草酸稀土制备过程中存在着对人体危害大、污染重、成本高、稀土转化率低等缺点逐渐被碳酸稀土代替。目前，报道的碳酸稀土制备工艺主要分为碳酸铵工艺和碳酸氢铵工艺，制备的碳酸稀土往往为无定型产品，需经过长达数天的陈化才能转变为晶型产品。这些方法制备的碳酸稀土对氯离子吸附、夹带严重，导致最终稀土产品中的氯离子含量过高，影响产品纯度和性能，成为制约产品高值化的因素之一。为减少稀土产品中氯离子的夹带，目前工业上通常采用大量的脱盐水对碳酸稀土进行洗涤，从而产生大量的工业废水，增加后续处理成本。另一方面，碳铵工艺在制备碳酸稀土过程中会不可避免的产生大量氨氮废水，整体上看这些工艺均具有较大的环保压力。在环保排放标准日益严格的大趋势下，这些工艺的应用将受到极大的限制。

综上所述，现有碳酸稀土制备工艺存在产品晶型差、氯离子含量高、废水处理量大等问题。因而，开发制备晶型可控高纯碳酸稀土的绿色新工艺，提高工艺绿色度及产品附加值，对充分发挥我国的稀土资源优势具有重要的现实意义。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种制备晶型可控高纯碳酸稀土的方法，通过可控的反应结晶和强化陈化两步工序，实现了低氯高纯、晶型可控碳酸稀土的绿色制备过程，为稀土产品的高值化利用提供技术支撑，具有效率高、流程简单、绿色度高等优点。

为达到这一发明目的，本发明采用以下技术方案：

一种制备晶型可控高纯碳酸稀土的方法，所述的方法为：稀土溶液与碳酸盐溶液通过反应结晶得到的浆液进入强化陈化工段，在二氧化碳存在的条件下进行强化陈化，反应结晶得到固相产物进行晶型重构后进行过滤，滤饼经过滤洗涤及干燥得到高纯、晶型良好的碳酸稀土。

所述分离方法的具体步骤为：

1)反应结晶：将稀土溶液和碳酸盐溶液按照体积流量比1:(1～1.05)(例如稀土溶液的体积流量与和碳酸盐溶液的体积流量之比为1:1、1:1.01、1：1.02、1:1.03、1:1.04或1:1.05等)加入反应结晶器，同时启动反应结晶器中的搅拌器I，确保反应结晶器中的料液I混合均匀，经反应结晶得到浆料I；

2)强化陈化：将步骤1)得到的浆料I送入陈化结晶器中，同时启动陈化结晶器中搅拌器II，确保陈化结晶器中的料液II混合均匀；之后向陈化结晶器中通入CO₂，并维持陈化结晶器中CO₂的分压为120～1000kPa(例如CO₂的分压为120kPa、150kPa、180kPa、200kPa、300kPa、400kPa、500kPa、600kPa、700kPa、800kPa、900kPa或1000kPa等)，经强化陈化得到浆料II；之后将浆料II过滤得到固相I，将固相I洗涤和干燥得到碳酸稀土产品。