[发明专利]利用插烯的MBH/Wittig多米诺反应制备三取代环戊烯的方法在审
申请号: | 202010241355.5 | 申请日: | 2020-03-31 |
公开(公告)号: | CN111233645A | 公开(公告)日: | 2020-06-05 |
发明(设计)人: | 李娅琼;徐国栋;黄志真 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C07C45/76 | 分类号: | C07C45/76;C07C45/79;C07C49/792;C07C49/84;C07C49/813 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 金祺 |
地址: | 310058 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 利用 mbh wittig 多米诺 反应 制备 取代 戊烯 方法 | ||
1.利用插烯的MBH/Wittig多米诺反应制备三取代的环戊烯的方法,其特征是包括以下步骤:
1)、先将α,β-不饱和酮、烯酮、乙酸溶解于溶剂中,再加入P(n-Bu)3,得混合液;
所述混合液于(100±10)℃搅拌反应(48±2)h;
α,β-不饱和酮:烯酮:乙酸:P(n-Bu)3=1:(2±0.1):(2±0.1):(1±0.1)的摩尔比;
2)、将步骤1)所得反应产物进行后处理,得三取代的环戊烯。
2.根据权利要求1所述的利用插烯的MBH/Wittig多米诺反应制备三取代的环戊烯的方法,其特征是:
所述α,β-不饱和酮为以下任一:对甲基苯基乙烯基酮、对甲氧基苯基乙烯基酮、对氟苯基乙烯基酮、对氯苯基乙烯基酮、对溴苯基乙烯基酮、2-萘基乙烯基酮;
所述烯酮2为以下任一:反式-1,3-二苯基-2-丙烯-1-酮、反式-1-苯基-3-间甲基苯基-2-丙烯-1-酮;反式-1-苯基-3-对氟苯基-2-丙烯-1-酮;反式-1-苯基-3-间氯苯基-2-丙烯-1-酮;反式-1-苯基-3-间溴苯基-2-丙烯-1-酮;反式-1-对甲基苯基-3-苯基-2-丙烯-1-酮;反式-1-对甲氧基苯基-3-苯基-2-丙烯-1-酮;反式-1-对氯苯基-3-苯基-2-丙烯-1-酮;反式-1-对三氟甲基苯基-3-苯基-2-丙烯-1-酮、反式-1-对甲基苯基-2-丁烯-1-酮。
3.根据权利要求1或2所述的利用插烯的MBH/Wittig多米诺反应制备三取代的环戊烯的方法,其特征是:
所述步骤2)的后处理为:将步骤1)所得反应产物减压蒸去溶剂,残留物经柱层析分离,得到三取代的环戊烯。
4.根据权利要求1或2所述的利用插烯的MBH/Wittig多米诺反应制备三取代的环戊烯的方法,其特征是:所述溶剂为二氧六环。
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