[发明专利]一种药用包装材料中脂肪酸的测定方法在审
申请号: | 202010242924.8 | 申请日: | 2020-03-31 |
公开(公告)号: | CN111337594A | 公开(公告)日: | 2020-06-26 |
发明(设计)人: | 张帆;曹汐;张璞;李莎;杨柳;蒋波;范能全 | 申请(专利权)人: | 重庆市食品药品检验检测研究院 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/68;G01N30/86 |
代理公司: | 重庆创新专利商标代理有限公司 50125 | 代理人: | 李智祥 |
地址: | 401121 重*** | 国省代码: | 重庆;50 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 药用 包装材料 脂肪酸 测定 方法 | ||
1.一种药用包装材料中脂肪酸的测定方法,其特征是:采用色谱仪测定,其色谱仪的色谱条件为色谱柱DB-WAX UI,30m×0.32mm,膜厚0.25μm;色谱柱温度为程序升温,初始温度120℃,维持3分钟;以50℃/min升温至180℃,维持5分钟;再以40℃/min升温至250℃,维持4分钟;进样口温度为250℃;分流比为10:1;载气为氮气,柱流量为1.5ml/min;检测器为FID,温度为250℃。
2.如权利要求1所述的一种药用包装材料中脂肪酸的测定方法,其特征是:还包括以下步骤:
S1.取适量药用包装材料样品冷冻,然后将冷冻的药用包装材料样品粉碎得到粉碎后的样品;
S2.精密称取所述粉碎后的样品约0.1g,加二氯甲烷50ml后回流提取4h,得到提取液;
S3.转移所述提取液,置水浴上挥干,加内标溶液适量,加入0.5mol/L氢氧化钠和甲醇溶液5ml复溶,在65℃水浴回流30min,放冷;
S4.加15%三氟化硼甲醇溶液5ml,再在65℃水浴回流30min,放冷;
S5.精密加入正己烷10ml,充分振摇,加饱和氯化钠溶液洗涤3次,每次10ml,摇匀,然后静置分层,得到上层液;
S6.取所述上层液,用水洗涤3次,每次10ml,用少量无水硫酸钠吸收水分,得到药用包装材料提取液;
S7.按照所述色谱条件,将所述药用包装材料提取液放入气相色谱仪测定。
3.如权利要求1所述的一种药用包装材料中脂肪酸的测定方法,其特征是:步骤S1中,所述药用包装材料样品置于液氮中冷冻,将冷冻的药用包装材料样品放入均质器中粉碎得到粉碎后的样品。
4.如权利要求1所述的一种药用包装材料中脂肪酸的测定方法,其特征是:步骤S3中,所述内标溶液为肉豆蔻酸甲酯。
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