[发明专利]一种药用包装材料中脂肪酸的测定方法

说明书

本发明公开了一种药用包装材料中脂肪酸的测定方法，采用色谱仪测定，其色谱仪的色谱条件为色谱柱DB‑WAX UI，30m×0.32mm，膜厚0.25μm；色谱柱温度为程序升温，初始温度120℃，维持3分钟；以50℃/min升温至180℃，维持5分钟；再以40℃/min升温至250℃，维持4分钟。进样口温度为250℃；分流比为10：1。载气为氮气，柱流量为1.5ml/min；检测器为FID，温度250℃。本发明利用目标脂肪酸的相邻同系物作为内标物，采用气相色谱内标法进行定量。目标脂肪酸与相邻同系物理化性质非常接近，酯化过程中的平衡常数也基本一致，且利用毛细管色谱柱能达到完全分离，能够使用FID检测器，定量准确，操作简便。

技术领域

本发明涉及药用包装材料检测技术领域，尤其涉及一种药用包装材料中脂肪酸的测定方法。

背景技术

脂肪酸在药品包装材料中常被用于润滑剂使用，但药品包装材料中的脂肪酸可能会迁移进入药品，造成药物理化性质的改变，进而影响药品质量，所以需控制药品包装材料中的脂肪酸的含量及其在药品中迁移量。

由于有机酸沸点高且容易吸附在色谱柱的活性位点上，导致色谱峰拖尾或峰分离变差。目前通常利用化学衍生化技术，将脂肪酸酯化为脂肪酸甲酯，再通过气相色谱外标法进行检测。但是由于有机酸无法完全酯化，前处理过程步骤繁琐，有机酸和酯化物容易损耗，导致现有的外标法含量测定结果偏低，需引入合适的内标物进行校正。目前有文献报道使用同位素作为内标物，但是由于同位素与有机酸无法有效分离，需利用气质联用技术对同位素峰进行识别、提取。此方法的缺陷一是同位素内标物价格高昂；二是只能采用质量检测器，定量准确性不如FID(flame ionization detector，火焰离子化检测仪)，且操作复杂、稳定性差、成本高昂。

因此本领域技术人员致力于开发一种定量准确、操作简便的药用包装材料中脂肪酸的测定方法。

发明内容

有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供一种集合各种监控仪器的一种药用包装材料中脂肪酸的测定方法。

为实现上述目的，本发明提供了一种药用包装材料中脂肪酸的测定方法，采用色谱仪测定，其色谱仪的色谱条件为色谱柱DB-WAX UI，30m×0.32mm，膜厚0.25μm；色谱柱温度为程序升温，初始温度120℃，维持3分钟；以50℃/min升温至180℃，维持5分钟；再以40℃/min升温至250℃，维持4分钟；进样口温度为250℃；分流比为10：1；载气为氮气，柱流量为1.5ml/min；检测器为FID，温度为250℃。

还包括以下步骤：

S1.取适量药用包装材料样品冷冻，然后将冷冻的药用包装材料样品粉碎得到粉碎后的样品；

S2.精密称取所述粉碎后的样品约0.1g，加二氯甲烷50ml后回流提取4h，得到提取液；

S3.转移所述提取液，置水浴上挥干，加内标溶液适量，加入0.5mol/L氢氧化钠和甲醇溶液5ml复溶，在65℃水浴回流30min，放冷；

S4.加15％三氟化硼甲醇溶液5ml，再在65℃水浴回流30min，放冷；

S5.精密加入正己烷10ml，充分振摇，加饱和氯化钠溶液洗涤3次，每次10ml，摇匀，然后静置分层，得到上层液；

S6.取所述上层液，用水洗涤3次，每次10ml，用少量无水硫酸钠吸收水分，得到药用包装材料提取液；

S7.按照所述色谱条件，将所述药用包装材料提取液放入气相色谱仪测定。

步骤S1中，所述药用包装材料样品置于液氮中冷冻，将冷冻的药用包装材料样品放入均质器中粉碎得到粉碎后的样品。

步骤S3中，所述内标溶液为肉豆蔻酸甲酯。