[发明专利]一种含N,N-二甲基乙酰胺的废有机溶剂的回收方法

权利要求书

1.一种含N,N-二甲基乙酰胺的废有机溶剂的回收方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）除酸：向含N,N-二甲基乙酰胺的废有机溶剂中加入碱性物质，在50~100℃下回流反应30~60分钟，调节溶液pH值至8~12之间，离心过滤，得到乙酸盐或三氟乙酸盐滤饼和中和滤液，滤饼真空干燥作为副产，其中的挥发分经冷凝收集后并入中和滤液，中和滤液转入步骤（2）；

（2）蒸馏：步骤（1）得到的中和滤液经减压蒸馏，120℃以内的馏分记为混合溶剂Z1，釜内溶液记为釜底残留液F1；混合溶剂Z1转入步骤（3）进行除碱，釜底残留液F1并入含N,N-二甲基乙酰胺的废有机溶剂再转入步骤（1）进行除酸，所述的减压蒸馏，其真空度小于500Pa；

（3）除碱：向混合溶剂Z1中加入对甲苯磺酸，溶解完全，调节溶液pH值至1~6之间；再进行减压蒸馏，120℃以内的馏分记为混合溶剂Z2；再继续进行常压蒸馏，逐步升温至135℃或145℃，升温过程中的挥发物被冷凝收集，冷凝液记为有机叔胺L1；釜内残留液F2并入下一批混合溶剂Z1的除碱；所述的减压蒸馏，其真空度小于500Pa；

（4）精馏：对步骤（3）得到的混合溶剂Z2进行精馏；

釜底温度：163~165℃；

塔顶温度：56~78℃；

进料温度：54~76℃；

进料位置：从上往下数第6-8塔板处；

总塔板数：10-12；

从塔顶出来的挥发物被冷凝收集记为不良溶剂B1，釜内溶液即为回收得到的N,N-二甲基乙酰胺；

所述含N,N-二甲基乙酰胺的废有机溶剂是指采用化学亚胺化法制作聚酰亚胺膜材、聚酰亚胺纤维或聚酰亚胺粉体过程中所产生的含N,N-二甲基乙酰胺的混合有机溶剂；

在所述含N,N-二甲基乙酰胺的废有机溶剂中N,N-二甲基乙酰胺的质量分数为20%-70%；

所述含N,N-二甲基乙酰胺的废有机溶剂中化学亚胺化溶剂为有机酸酐和/或有机叔胺；所述含N,N-二甲基乙酰胺的废有机溶剂中不良溶剂为丙酮、甲醇、乙醇或水；

所述有机酸酐为乙酸酐或三氟乙酸酐；所述有机叔胺为吡啶或3-甲基吡啶中的一种或两种的混合物。

2.根据权利要求1所述的含N,N-二甲基乙酰胺的废有机溶剂的回收方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的碱性物质为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氧化钙、碳酸钾、碳酸钠中的一种或几种的混合物。

3.根据权利要求1所述的含N,N-二甲基乙酰胺的废有机溶剂的回收方法，其特征在于，乙酸盐或三氟乙酸盐滤饼在真空90℃~130℃下干燥后得到乙酸盐或三氟乙酸盐。