[发明专利]一种含N,N-二甲基乙酰胺的废有机溶剂的回收方法

说明书

本发明公开了一种含N,N‑二甲基乙酰胺的废有机溶剂的回收方法，属于有机溶剂回收技术领域。本发明通过除酸、蒸馏、除碱、精馏四个步骤对采用化学亚胺化法制作聚酰亚胺膜材、聚酰亚胺纤维或聚酰亚胺粉体过程中所产生的含N,N‑二甲基乙酰胺的废有机溶剂进行回收处理，最终得到含量大于99％的N,N‑二甲基乙酰胺。

技术领域

本发明属于有机溶剂回收技术领域，具体涉及一种含N,N-二甲基乙酰胺的废有机溶剂的回收方法。

背景技术

N,N-二甲基乙酰胺，简称DMAC(以下，用DMAC表示)，是一种非质子极性溶剂，由于使用中性能稳定而可以回收循环使用，是有机化合物合成和人造树脂制造过程中的优良极性溶剂；尤其是在高性能聚合物(如聚酰亚胺膜材、纤维和粉体等)的制造过程中，更是首选溶剂。但是，在如聚酰亚胺类高性能聚合物的制造过程中，DMAC通常与其他有机溶剂(如有机酸酐、有机叔胺、丙酮、甲醇或乙醇等)配合使用，产生主要含DMAC的多组分废有机溶剂(以下，在本发明专利中被简称为“含DMAC废有机溶剂”)，由于组分复杂难以作资源回收利用处理，至今无相关的回收处理技术被批露，只能作为废有机溶剂被焚烧处理，既不利于环境保护，又不利于循环经济。

发明内容

发明目的：本发明要解决的技术问题是提供一种含DMAC废有机溶剂的回收方法，从而将含DMAC废有机溶剂转化成多种能够循环使用的单组份化合物，实现资源回收利用处理。

技术方案：为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

一种含DMAC废有机溶剂的回收方法，包括如下步骤：

(1)除酸：在搅拌条件下，向含DMAC废有机溶剂中加入碱性物质，50～100℃下回流反应30～60分钟，调节溶液pH值至8～12之间，更优选pH值为9～11之间；待溶液降温至室温后进行离心过滤，得到乙酸盐或三氟乙酸盐滤饼和中和滤液，乙酸盐或三氟乙酸盐滤饼在真空90℃～130℃下干燥后得到乙酸盐或三氟乙酸盐，挥发分经冷凝收集后并入中和滤液；

(2)蒸馏：步骤(1)得到的中和滤液经减压蒸馏，120℃以内的馏分记为混合溶剂Z1，釜内溶液记为釜底残留液F1；混合溶剂Z1转入步骤(3)进行除碱，釜底残留液F1并入含DMAC废有机溶剂再转入步骤(1)进行除酸；

(3)除碱：在搅拌条件下，向混合溶剂Z1中加入的酸性物质，溶解完全，调节溶液pH值至1～6之间，更优选pH为2～5之间；再进行减压蒸馏，120℃以内的馏分记为混合溶剂Z2；再继续进行常压蒸馏，逐步升温至135℃，升温过程中的挥发物被冷凝收集，冷凝液记为有机叔胺L1；釜内残留液F2并入下一批混合溶剂Z1中再转入步骤(3)进行除碱；

(4)精馏：对步骤(3)得到的混合溶剂Z2进行精馏；

釜底温度：163～165℃；

塔顶温度：56～78℃(根据不良溶剂沸点确定)；

进料温度：54～76℃(根据不良溶剂沸点确定)；

进料位置：从上往下数第6-8塔板处；

总塔板数：10-12

从塔顶出来的挥发物被冷凝收集记为不良溶剂B1，釜内溶液即为回收得到的DMAC(标记为DMAC-J1)。

其中，所述含DMAC废有机溶剂是指采用化学亚胺化法制作聚酰亚胺膜材、聚酰亚胺纤维或聚酰亚胺粉体过程中所产生的含DMAC的混合有机溶剂。

其中，所述含N,N-二甲基乙酰胺的有机溶剂中DMAC质量分数为20％-70％。

其中，所述含DMAC废有机溶剂中化学亚胺化溶剂为有机酸酐或有机叔胺；所述含DMAC废有机溶剂中不良溶剂为丙酮、甲醇、乙醇或水。